三氯化磷(PCl3)是一种用于有机合成的重要催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2...

（1）)玻璃管口用水润湿(1分) （2）浓硫酸(1分)吸收多余的Cl2 ，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应(2分) （3）排尽装置中的空气，防止PCl3 与O2反应(2分) 先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，打开K1，关闭K2 (2分) （4）蒸馏 (1分)（5） 82.5% (2 分) 【解析】 试题分析：（1）玻璃管和胶皮管连接的方法是：先把玻璃管口用水润湿，然后稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管，润湿起润滑作用； （2）因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，氯气和浓硫酸不反应，所以能用浓硫酸干燥氯气，PCl3沸点为75.5℃，利用E装置防止PCl3挥发(冷凝)，因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应； （3）通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止PCl3 与O2反应；由于PCl3遇O2会生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应，C装置中先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，排净了空气，再打开K1，关闭K2，可利用氯气排净装置中的空气； （4）由信息可知，POCl3与PCl3都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法进行分离，实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入红磷加热除去PCl5后，再通过蒸馏即可得到较纯净的PCl3； （5）滴定实验涉及关系式为PCl3～H3PO3～I2和2Na2S2O3～I2，设混合物中PC13的物质的量为nmol，水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.00×10-3L=8.0×10-4mol，多余的I2的物质的量为=0.0004mol，提供I2的总物质的量为0.1000mol•L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol，则H3PO3反应掉的I2的物质的量nmol=1.0×10-3mol-0.0004mol=0.0006mol，25ml溶液里含有PC13的质量为0.0006mol×137.5g•mol-1=0.0825g，产品中PC13的质量分数为0.0825g÷(1×25/250)×100%=82.5%。 考点：考查制备实验的基本操作及注意事项。