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磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为-132℃,还原性强、...

磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为-132℃,还原性强、易自燃),可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定:当粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05mg·kg-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量:

(操作流程)安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。

(实验装置)C中盛100 g原粮,D中盛有 20.00 mL 1.12×10-4 mol • L-1KMnO4溶(H2SO4酸化)。

请回答下列问题:

(1)仪器C的名称是_________;原粮最好先打成粉末,其原因是_____________

(2)磷化钙与水反应有化学方程式为_____________________________________;检查整套装置气密性良好的方法是_______________________________________

(3)A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体;B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的O2,防止___________;通入空气的作用是____________

(4)D中PH3被氧化成磷酸,所发生反应的离子方程式为_________________________

(5)把D中吸收液转移至容量瓶中,加水稀释至250mL,取25.00mL于锥形瓶中,用5.0×10-5mol • L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗标Na2SO3准溶液11.00mL,则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为______mg • kg-1,该原粮质量________(填“合格”或“不合格”)。

 

三颈烧瓶 使原粮中磷化物与水充分反应 Ca3P2+6H2O===3Ca(OH)2+2PH3↑ 关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气,若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好 [或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法;或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法] 氧化装置C中生成的PH3 吹出PH3,使其全部被酸性KMnO4溶液吸收 5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0085 合格 【解析】 安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定,已知C中盛有100g原粮,E中盛有20.00mL1.13×10-3mol•L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化),吸收生成的PH3,B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的O2,防止氧化装置C中生成的PH3,A中盛装KMnO4溶液的作用除去空气中的还原性气体; (1)根据仪器C的结构确定其名称;增大反应物之间的接触面积可提高反应速率,原粮打成粉末,可与水充分混合接触; (2)磷化钙能与水反应产生有毒气体膦(PH3)和氢氧化钙,结合原子守恒即可写出发生反应的化学方程式;依据连续装置中的压强变化分析判断; (3)PH3易被氧气氧化,空气中含有氧气,通入空气吧生成的PH3全部赶入高锰酸钾溶液中吸收; (4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸,高锰酸钾被还原为锰离子,结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平书写; (5)依据消耗的亚硫酸钠物质的量结合定量关系计算剩余高锰酸钾,计算吸收PH3需要的高锰酸钾物质的量,进一步计算PH3物质的量,得到PH3含量。 (1)仪器C的名称是三颈烧瓶;原粮打成粉末可以增大接触面积,有利于反应充分进行; (2)依据题干信息磷化钙与水反应生成氢氧化钙和磷化氢;利用装置特征关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气,若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好 ;或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法;或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法; 故答案为Ca3P2+6H2O===3Ca(OH)2+2PH3↑;关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气,若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好 [或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法;或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法] ; (3)依据装置图中的试剂选择分析判断,高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体;焦性没食子酸先和碱反应,再和氧气反应可以吸收氧气;若不吸收氧气,PH3会在氧气中燃烧,准确测定PH3的含量,需要用高锰酸钾溶液全部吸收,避免产生较大误差,通入空气的作用是保证PH3全部被吸收的措施。故答案为氧化装置C中生成的PH3;吹出PH3,使其全部被酸性KMnO4溶液吸收; (4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸,高锰酸钾被还原为锰离子,结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平书写得到离子方程式为:5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O; (5)收集E中吸收液,加水稀释至250mL,取25.00mL于锥形瓶中用浓度为5×10−5mol/L Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液11.00mL,依据滴定反应:2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O,满足关系:2KMnO4∼5Na2SO3;未反应的高锰酸钾物质的量;与PH3反应的高锰酸钾物质的量;根据反应5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O;得到定量关系为:5PH3∼8KMnO4,计算得到PH3物质的量,则PH3的质量分数,当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05mg⋅kg−1时,粮食质量合格,所以该原粮质量合格。  
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某废催化剂含58.2%SiO221.0%ZnO4.5%ZnS12.8%CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:

回答下列问题:

1)在下列装置中,第一次浸出必须用_____,第二次浸出应选用________。(填标号)

2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________

3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________

4)某同学在实验完成之后,得到1.5gCuSO45H2O,则铜的回收率为______________

 

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水合肼是无色、有强还原性的液体,实验室制备水合肼的原理为据此,某学生设计了下列实验.

(制备NaClO溶液)实验装置如图甲所示部分夹持装置已省略

已知:3NaClO

(1)配制溶液时,所需玻璃仪器除量筒外还有______填字母

A.容量瓶   烧杯    移液管    玻璃棒

(2)装置Ⅰ中发生的离子反应方程式是______;Ⅱ中玻璃管a的作用为______;为了提高NaClO的产率,需对Ⅰ中产生的进行净化,所用试剂是______;Ⅱ中用冰水浴控制温度在以下,其主要目的______

(制取水合肼)实验装置如图乙所示

(3)仪器A的名称为______;反应过程中,如果分液漏斗中溶液的滴速过快,部分参与A中反应并产生大量氮气,产品产率因此降低,请写出降低产率的相关化学反应方程式______;充分反应后,加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。

(测定肼的含量)

(4)称取馏分,加水配成溶液,在一定条件下,用溶液滴定.已知:

滴定时,可以选用的指示剂为______

实验测得消耗溶液的平均值为,馏分中的质量分数为______

 

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[2017·新课标III]重铬酸钾是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3,还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示:

回答下列问题:

(1)步骤的主要反应为:FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3 Na2CrO4+ Fe2O3+CO2+ NaNO2上述反应配平后FeO·Cr2O3NaNO3的系数比为__________。该步骤不能使用陶瓷容器,原因是________________

(2)滤渣1中含量最多的金属元素是____________,滤渣2的主要成分是_____________及含硅杂质。

(3)步骤调滤液2pH使之变____________(填),原因是___________________(用离子方程式表示)。

(4)有关物质的溶解度如图所示。向滤液3”中加入适量KCl,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到___________(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。

a.80℃        b.60℃        c.40℃        d.10℃

步骤的反应类型是___________________

(5)某工厂用m1 kg 铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7,最终得到产品 m2 kg,产率为________

 

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[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:

(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:_____________________________

(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。

仪器B的名称是____________________

将下列实验操作步骤正确排序___________________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g。

a.点燃酒精灯,加热        b.熄灭酒精灯        c.关闭K1K2

d.打开K1K2,缓缓通入N2        e.称量A        f.冷却到室温

根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填偏大”“偏小无影响”)。

(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_________(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_______________

a.品红        b.NaOH        c.BaCl2        d.Ba(NO3)2        e.浓H2SO4

写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________

 

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[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3


回答下列问题:

(1)a的作用是_______________

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________

(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________

②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度_______%。

 

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