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某学习小组用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定农产品中氮的含量,...

某学习小组用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定农产品中氮的含量,测定过程如下:

I.用热浓硫酸处理0.25g谷物样品,把有机氮转化为铵盐。

II.用下图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。

回答下列问题:

(1)实验前要检验B装置的气密性,具体操作为______________________________

(2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为__________________;玻璃管2的作用是___________________;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是_________________________________________

(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈瓶中,打开玻璃塞、旋开K2,加入足量氢氧化钠溶液,关闭K2,打开K1,点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。

①B装置中反应的离子方程式为_______________________________

②C装置冰水混合物的作用是__________________________________

III.滴定、计算氮的含量

(4)取下锥形瓶,加入指示剂,用0.10mol/L的NaOH溶液滴定,重复滴定3次,平均消耗19.30mLNaOH溶液。

①该滴定的指示剂应选择____________________

a.甲基橙     b.配酞     c.甲基橙或酚酞

②该谷物样品中氮的百分含量为_____________。(保留2位小数)

 

关闭K1、K2,锥形瓶中加水浸没导管,微热三颈烧瓶,锥形瓶内的导管口产生气泡,松手后,倒吸一段水柱,不下降,气密性良好 分液漏斗 避免b中压强过大 防止溶液暴沸 NH4++OH- NH3↑+H2O 降低温度,使氨气被充分吸收 a 17.20%或17.19% 【解析】(1)实验前要检验B装置的气密性,具体操作为:关闭K1、K2,锥形瓶中加水浸没导管,微热三颈烧瓶,锥形瓶内的导管口产生气泡,松手后,倒吸一段水柱,不下降,气密性良好;(2)氢氧化钠溶液盛放在分液漏斗中,玻璃管2用是起到平衡压强的作用,避免b中压强过大;烧瓶中碎瓷片的作用是防止溶液暴沸。(3)①B装置中反应的离子方程式为:NH4++OH- NH3↑+H2O ;②C装置冰水混合物可以降低温度,使氨气被充分吸收;(4)用强碱滴定酸,故用甲基橙作指示剂,选a;②n(NH3)+n(OH-)=n(H+),代入数据可得n(NH3)=0.00307mol,该谷物样品中氮的百分含量为0.00307mol ×14g/mol/0.25g==17.19%。
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考点分析:
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Ⅰ.测定样品的纯度可用标准溶液进行滴定,取样品溶解酸化后,用标准溶液进行滴定,标准溶液应盛装在________酸式碱式滴定管中。实验中,滴定至终点时消耗溶液,则该样品中的质量分数是________有关离子方程式为:

Ⅱ.铁矿石中含铁量的测定

(1)步骤中煮沸的作用是________

(2)步骤中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外,还有________

(3)下列有关步骤的操作中说法正确的是________

因为碘水为黄色,所以滴定过程中不需加指示剂

滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂

滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液

锥形瓶不需要用待测液润洗

滴定过程中,眼睛注视滴定管中液面变化

滴定结束后,内溶液不恢复原来的颜色,再读数

Ⅲ.一些食品添加剂、抗氧化剂中含有焦亚硫酸钠,大量的焦亚硫酸钠会损伤细胞,具有生物毒性。已知:溶于水会生成。检验晶体在空气中已被氧化的实验方法是________

某化学兴趣小组用铜和浓硫酸制取,并依次检验具有酸性氧化物的性质和还原性、漂白性、氧化性,所用仪器如下图所示图中连接胶管、夹持和加热装置省略

查阅资料可知:的酸性强弱与相近。

上述装置的接口连接顺序依次是________________________________填导管接口字母

 

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氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁(FeCl3•6H2O)样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中FeCl3•6H2O的质量分数,实验按以下步骤进行:

已知有关离子方程式为:2Fe3++2I-═2Fe2++I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-

1)取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中,加热片刻,液体呈现红褐色,反应的离子方程式为:________________________

2)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还必须有_________________(填仪器名称)。

3)操作II必须用到的仪器是________(选填编号);

a50mL烧杯         b10mL量筒         c20mL量筒      d25mL滴定管

指示剂是淀粉溶液,则达到滴定终点的现象是__________________________

4)滴定时,消耗浓度为01000mol/L的标准Na2S2O3溶液1800mL。该样品中FeCl3•6H2O(式量为2705)的质量分数为_____________

5)要把样品氯化铁中的少量FeCl2杂质除去,可用的试剂是________(选填编号)。

a.铁粉      b.氯水      c.溴水      d.双氧水

6)如果采用以下步骤测定氯化铁样品元素的含量,完成下列填空。

称量样品  ②加水溶解  ③加足量氨水,沉淀  ④过滤  ⑤灼烧  ⑥称量并进行恒重操作。

还缺少的一步操作是________;在过滤前,需要检验是否沉淀完全,其操作___________________;判断是否恒重的标准是_________________________

 

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兴趣小组设计实验,测定混合物中的质量分数.

甲方案:

实验步骤为:

称量空坩埚的质量为称量装有试样的坩埚质量为

加热;

冷却;

称量坩埚和残余物的质量为

重复操作,直至恒重,质量为

(1)坩埚中发生反应的化学方程式___________________________

(2)计算质量分数为 _____________________________表达式

乙方案:

准确称取样品,放锥形瓶中,加入适量水溶解,滴入2滴酚酞试液,用的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色,达到滴定终点时产物为,即。重复上述操作两次。

配制上述盐酸标准溶液100ml,若用进行配制,需用量筒量取该HCl溶液________ml;定容时俯视刻度线,将导致配制的溶液浓度________偏高偏低没有影响

(4)根据下表数据,样品中_________保留三位有效数字

滴定次数

样品的质量

稀盐酸的体积

滴定前刻度

滴定后刻度

1

2

3

 

 

 

丙方案:称取样品,选用下图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。

 

 

(5)某同学按以下方法检查装置A的气密性:在分液漏斗中加入适量水,如图连接好装置,关闭止水夹a,用止水夹夹住橡皮管c,打开活塞b。若分液漏斗中的水无法持续滴下,试判断装置A是否漏气?________漏气不漏气无法确定。实验时,装置Ac的作用_____________________ ________________

(6)为了提高测定的准确性,应选用装置A_____填写字母标号进行实验。

 

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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

回答下列问题:

.环己烯的制备与提纯

1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________

2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生

b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念

c.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高

仪器B的作用为____________

3)操作2用到的玻璃仪器是____________

4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

.环己烯含量的测定

在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。

测定过程中,发生的反应如下:

5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。

6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c标准溶液部分被氧化

 

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聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料,经溶解、氧化、水解聚合等步骤,可制备聚合硫酸铁。

1)将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸,在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液,继续反应一段时间,得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为________;水解聚合反应会导致溶液的pH________

2)测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数:准确称取液态样品3.000 g,置于250 mL锥形瓶中,加入适量稀盐酸,加热,滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2+Fe3+还原为Fe2+),充分反应后,除去过量的Sn2+。用5.000×10−2 mol·L−1 K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Fe2+反应生成Cr3+Fe3+),消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL

①上述实验中若不除去过量的Sn2+,样品中铁的质量分数的测定结果将________(填偏大偏小无影响)。

②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)_____

 

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