过硫酸钠
常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图装置制备
并探究其性质
加热及夹持仪器略去
。
已知：
⑴仪器a的名称是______。装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是______。
⑵装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是______。
⑶装置Ⅲ的作用是______。
⑷溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快。
①该反应的化学方程式为______。
②某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的
对反应起催化作用。设计实验方案验证该推测是否正确______。(供选试剂：Cu、溶液、
溶液、
溶液、蒸馏水)
⑸测定产品纯度：称取
样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，用
标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为
。(已知：
)
①选用的指示剂是______；达到滴定终点的现象是______。
②样品的纯度为______%。
TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)： TiO2+2C+2Cl2
TiCl4+2CO
已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：
化合物 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g▪cm-3 | 溶解性 |
TiCl4 | -25 | 136 | 1.5 | 能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质 |
CCl4 | -23 | 76.8 | 1.6 | 难溶于水 |
回答下列问题：
(1)装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。
(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)装置C的作用为___________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4， 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度：称取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1 mol·L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol· L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。
已知：TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)
某学习小组利用二氧化氯
制备消毒剂、漂白剂亚氯酸钠
，有关反应原理：
放热反应
实验一、制备
晶体
选择如图所示装置设计实验制备亚氯酸钠晶体
已知：饱和溶液析出晶体与度关系如下表所示：
温度 |
|
|
|
品体成分 |
|
|
|
⑴装置连接顺序：
______
⑵C装置的作用是______D装置作用是______
⑶A装置中选择
浓硫酸的理由是______
⑷写出E装置中发生反应的离子方程式______
⑸对B装置中溶液采用结晶法提取无水亚氯酸钠晶体，操作分别为蒸发结晶、趁热过滤、用
左右热水洗涤、低于
条件下干燥，得到成品，蒸发结晶时控制温度为______
实验二、测定产品纯度
⑹准确称量ag产品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：
，将所得混合溶液稀释成250mL待测液。取
待测液于锥形瓶，加入淀粉溶液作指示剂，用
标准
溶液滴定至终点，测得消耗标准溶液的体积为
(已知：
)
该产品纯度为______(只要求列出计算式)
若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，则测得结果______(填“偏高偏低”或“无影响”)
过碳酸钠
常作除污剂、清洗剂和杀菌剂。市售过碳酸钠样品一般含有碳酸钠，为了测定某过碳酸钠样品
只含
和
的纯度，某小组设计如下两种实验方案：
实验原理：
也可以用盐酸与过碳酸钠反应
。
方案1：液吸法。取
样品于烧瓶中，加入足量的稀硫酸，实验装置如图所示。已知：在分析化学中，常用醋酸亚铬
溶液作
的吸收剂。
⑴安全漏斗中“安全”的含义是____________________________。
⑵装置C的作用是__________；装置D和F盛放同一种试剂，可能是________(填名称)。
⑶本实验通过装置________________(填字母)实验前后质量差可测定的质量。
⑷实验装置气密性良好及装置内试剂足量，但实验发现测定的样品纯度总是偏低，其主要原因可能是________________________。
方案2：量气法。实验装置如图所示。
⑸气流方向由左至右，则导管口连接顺序为
________
。
⑹实验时向烧瓶内加入足量稀盐酸，实验完毕后，在室温下，测得J中水的体积为
。已知室温下，气体摩尔体积为
。该样品纯度为__________%(用含x、y、m的代数式表示)。若其他操作都合理，读数时J中液面高于H中液面，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5 ℃，沸点：-5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易反应，生成一种氯化物和两种氧化物。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如下图所示：
为制备纯净干燥的气体，下表中缺少的药品是：
| 装置Ⅰ | 装置Ⅱ | |
| 烧瓶中 | 分液漏斗中 | |
制备纯净Cl2 | MnO2 | ① | ② |
制备纯净NO | Cu | ③ | ④ |
②___________，③___________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为a→___________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅶ的作用为________________，若无该装置，Ⅸ中NOCl可能发生反应的化学方程式为_______________________________。
③乙组同学认为氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，所以装置Ⅷ不能有效除去有毒气体。为解决这一问题，可将尾气与某种气体同时通入氢氧化钠溶液中，这种气体的化学式是__________。
(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为___________________。
(4)丁组同学用以下方法测定亚硝酰氯(NOCl)纯度
取Ⅸ中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用c mol/LAgNO3 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)
①亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为_________(用代数式表示即可)。
②若滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测亚硝酰氯的纯度_________(偏高、偏低、无影响)
