亚硝酰硫酸
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75℃～85℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①滴液漏斗中a管的作用是________。
②实验室用14.8 mol·L－1浓氨水配制250 mL 6mol·L－1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________。
③调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是______。
④用水浴加热的目的是__________。
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4。
①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。
②焙烧需要在空气中进行的原因是__________。
③焙烧产生的气体是________。
(3)测定产品中锰的含量：准确称取0.1000 g的产品试样，加入足量浓盐酸溶液加热溶解，驱赶溶液中残留的Cl2，配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中用0.02000 mol·L－1EDTA(Mn2+与EDTA按1:1络合)滴定，消耗EDTA溶液的体积V mL。样品中锰的质量分数为_________。
随着人们对硒的性质深入认识及产品硒的纯度提高，硒的应用范围越来越广。某科学小组以硫铁矿生产硫酸过程中产生的含硒物料(主要含S、Se、Fe2O3、CuO、ZnO、SiO2等)提取硒，设计流程如下：
回答下列问题：
(1)“脱硫”时，测得脱硫率随温度的变化如图。随着温度的升高，脱硫率呈上升趋势，其原因是______。最佳温度是________。
(2)“氧化酸浸”中，Se转化成H2SeO3，该反应的离子方程式为________。
(3)采用硫脲[(NH2)2CS]联合亚硫酸钠进行“控电位还原”，将电位高的物质先还原，电位低的物质保留在溶液中，以达到硒与杂质金属的分离。下表是“氧化酸浸”液中主要粒子的电位。
①控制电位在0.740～1.511V范围内，在氧化酸浸液中添加硫脲，可选择性还原ClO2。该过程的还原反应(半反应)式为___________。
②为使硒和杂质金属分离，用亚硫酸钠还原时的最低电位应控制在_____V。
(4)粗硒的精制过程：Na2SO3浸出[Se转化成硒代硫酸钠(Na2SeSO3)]→Na2S净化→H2SO4酸化等步骤。
①净化后的溶液中c(Na2S)达到0.026 mol·L－1，此时溶液中的c(Cu2+)的最大值为________，精硒中基本不含铜。[Ksp(CuS)=1.3×10－36]
②硒代硫酸钠酸化生成硒的化学方程式为____________。
(5)对精硒成分进行荧光分析发现，精硒中铁含量为32 μg·g－1，则精硒中铁的质量分数为___________，与粗硒中铁含量为0.89%相比，铁含量明显降低。
硫酸锌是一种重要的工业原料，广泛用于农业、化工、电镀等行业。工业上由锌渣（主要成分为ZnO、FeO、CuO、PbO等）等工业废料生产ZnSO4·7H2O的流程如下：
(1)“溶浸”操作中，选用“锌渣”而不选择氧化锌矿粉的原因是______；该操作中不断通入高温水蒸气的目的是________。
(2)“滤渣A”的主要成分是________。
(3)“反应Ⅰ”中，加入NaClO反应的离子方程式为___。
(4)“反应Ⅰ”中，再加入NaOH调节pH约为4.5，则“滤渣B”的主要成分是_____（填化学式）。（Ksp[Zn(OH)2]=3×10-17，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20，Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39）
(5)“反应Ⅱ”中，加入的锌粉需用少量稀硫酸处理，原因是_________。
(6)取28.7gZnSO4·7H2O加热至不同温度，剩余固体的质量如下表：
温度/℃ | 100 | 250 | 680 | 930 |
质量/g | 17.90 | 16.10 | 13.43 | 8.10 |
则680℃时所得固体的化学式为_________(填字母标号)。
A.ZnO B.Zn3O(SO4)2 C.ZnSO4 D.ZnSO4·H2O
NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可由电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：
请回答下列问题：
（1）用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有_______(任写一点)。
（2）向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2+、Zn2+，写出除去Cu2+的离子方程式________。
（3）在40 ℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2+，再在95 ℃时加入NaOH调节pH，除去铁和铬。此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠
(OH)12]沉淀除去。如图是温度—pH与生成的沉淀关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25 ℃时，Fe(OH)3的Ksp=2.64×10-39]。下列说法正确的是_______(选填序号)。
a．FeOOH中铁为+2价
b．若在25 ℃时，用H2O2氧化Fe2+，再在pH=4时除去铁，此时溶液中c(Fe3+)=2．64×10-29
c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+的离子方程式为：6Fe2++Cl
+6H+
6Fe3++Cl-+3H2O
d．工业生产中常保持在85~95 ℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH为1.2~1.8
（4）上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是_______。
（5）确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是_______。
（6）操作Ⅰ的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂：6 mol·L-1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)：
①___________；
②___________；
③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4·6H2O晶体；
④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。
二氟磷酸锂(LiPO2F2)作为电解液添加剂能够有效提升锂电池的循环性能。在氮气气氛下，在PFA(全氟烷氧基树脂)烧瓶中加入高纯LiPF6和Li2CO3固体，以碳酸二甲酯作溶剂制备LiPO2F2，其流程如下：
已知：LiPF6是一种白色结晶或粉末，潮解性强，遇水发生反应如下：LiPF6＋H2O
LiF＋POF3↑＋2HF↑
（1）反应Ⅰ需要控制在60℃的条件下进行，适宜的加热方式为_____________。
（2）反应Ⅰ中有一种无色无味的气体生成，该气体的电子式为_______________。反应Ⅰ的化学方程式为______________________________________。
（3）高纯LiPF6需要控制适当过量的原因可能是_____________________________。 LiPO2F2制备过程中不采用玻璃仪器的原因是____________________________。
（4）保持其他实验条件都不变，在精制过程中加入提纯溶剂(杂质和LiPO2F2均可溶解在提纯溶剂中)，LiPO2F2在提纯溶剂中的浓度对产品纯度和收率(收率＝
×100%)的影响如图所示。由图可知，随着LiPO2F2浓度的减小，产品纯度逐渐增大，收率逐渐降低。其原因可能是_______
（5）已知：常温下，碳酸锂微溶于水，碳酸氢锂可溶于水。工业级碳酸锂中含有少量难溶于水且与CO2不反应的杂质。请设计从工业级碳酸锂制备高纯碳酸锂的实验方案。(实验中须使用的试剂有：去离子水，CO2气体；除常用仪器外须使用的仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱)__________
（6）已知碳酸锂Ksp=8.6×10-4,向浓度为0.2mol·L－1的硫酸锂溶液中加入等体积的碳酸钠溶液产生沉淀,则所加碳酸钠溶液的最低浓度为______________________。
