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Na2S粗品含有杂质,其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题: (1)粗品经水浸...

Na2S粗品含有杂质,其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题:

(1)粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质,得到较纯的Na2S固体。

(2)国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前,吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液,该溶液吸收CO2后,颜色发生改变)

(步骤一)标定KOH标准溶液

准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中,加入适量蒸馏水、2滴指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至终点,消耗v mL KOH溶液。

①标定过程中应该选用的指示剂名称是______,理由是__________

(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3Ka2=4.0×10-6)

KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含Mvw的代数式表示)

(步骤二)往三颈烧瓶中先后加入100mL 样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量),连接好装置,加热并打开抽气装置;

(步骤三)上述反应完成后,从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液,充分反应;

(步骤四)用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色,3 min内不变色为终点。

③过氧化氢的作用是______;碱石棉的作用是__________

④如果抽气速度过快,可能导致测定结果_________(偏高偏低无影响”)

⑤若步骤三中出现_______________________(填现象),说明实验失败,必须重新测定。

 

蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 酚酞 滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液,呈碱性 氧化除去S2- 除去空气中的CO2 偏低 吸收管2中的溶液颜色发生明显变化 【解析】 (1)粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质,得到较纯的Na2S固体。 (2)①根据滴定终点溶液的性质选择指示剂; ②根据KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O找到数量关系,进行计算; ③过氧化氢具有氧化性,为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收; ④抽气过快反应不能完全进行; ⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液,则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳。 (1)粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质,得到较纯的Na2S固体。故答案为:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤; (2)①滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液,存在邻苯二甲酸根的水解,导致溶液呈碱性,所以选用酚酞做指示剂,故答案为:酚酞;滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液,呈碱性; ②滴定过程发生反应KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O,则反应中邻苯二甲酸氢钾的物质的量与氢氧化钾物质的量相同,n(KC8H5O4)=mol,则n(KOH)=mol,浓度c=,故答案为; ③过氧化氢具有氧化性,可以将硫离子氧化,以免生成硫化氢影响实验结果;为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收,故答案为:氧化除去S2-;除去空气中的CO2; ④抽气过快二氧化碳不能完全被吸收,继而使测量结果偏小,故答案为:偏小; ⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液,则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳,当吸收管2中颜色发生变化时,说明有二氧化碳在吸收管1中没有完全被吸收,实验失败,故答案为:吸收管2中的溶液颜色发生明显变化。  
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考点分析:
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亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料;溶于浓硫酸,可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸(夹持装置略),并测定产品的纯度。

(1)仪器B的名称____________

(2)B中产生SO2,其化学方程式为_______________________________________

(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得

①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________

C中反应温度不能太高的原因为___________________________________

③用冷水浴维持C温度不变,开始反应较慢,待生成少量后,反应明显加快,其原因可能是______________________

(4)测定产品的纯度

准确称取1.5g产品放入锥形瓶中,加入100.00mL溶液和足量稀硫酸,摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL

已知:

①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________

②滴定终点的现象为______________________________________________

③亚硝酰硫酸的纯度________[保留三位有效数字,M(NOSO4H)=127g/mol]

 

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LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料,某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4

(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后,加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L1氨水调节pH6.59,在75℃~85℃水浴中加热,制得柠檬酸配合物(其中Mn+2)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)

①滴液漏斗中a管的作用是________

②实验室用14.8 mol·L1浓氨水配制250 mL 6mol·L1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________

③调节pH6.59是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是______

④用水浴加热的目的是__________

(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体,研磨后焙烧,得LiMn2O4

①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。

②焙烧需要在空气中进行的原因是__________

③焙烧产生的气体是________

(3)测定产品中锰的含量:准确称取0.1000 g的产品试样,加入足量浓盐酸溶液加热溶解,驱赶溶液中残留的Cl2,配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中用0.02000 mol·L1EDTA(Mn2+EDTA1:1络合)滴定,消耗EDTA溶液的体积V mL。样品中锰的质量分数为_________

 

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随着人们对硒的性质深入认识及产品硒的纯度提高,硒的应用范围越来越广。某科学小组以硫铁矿生产硫酸过程中产生的含硒物料(主要含SSeFe2O3CuOZnOSiO2)提取硒,设计流程如下:

回答下列问题:

(1)“脱硫时,测得脱硫率随温度的变化如图。随着温度的升高,脱硫率呈上升趋势,其原因是______。最佳温度是________

(2)“氧化酸浸中,Se转化成H2SeO3,该反应的离子方程式为________

(3)采用硫脲[(NH2)2CS]联合亚硫酸钠进行控电位还原,将电位高的物质先还原,电位低的物质保留在溶液中,以达到硒与杂质金属的分离。下表是氧化酸浸液中主要粒子的电位。

 

①控制电位在0.7401.511V范围内,在氧化酸浸液中添加硫脲,可选择性还原ClO2。该过程的还原反应(半反应)式为___________

②为使硒和杂质金属分离,用亚硫酸钠还原时的最低电位应控制在_____V

(4)粗硒的精制过程:Na2SO3浸出[Se转化成硒代硫酸钠(Na2SeSO3)]→Na2S净化→H2SO4酸化等步骤。

①净化后的溶液中c(Na2S)达到0.026 mol·L1,此时溶液中的c(Cu2+)的最大值为________,精硒中基本不含铜。[Ksp(CuS)=1.3×1036]   

②硒代硫酸钠酸化生成硒的化学方程式为____________

(5)对精硒成分进行荧光分析发现,精硒中铁含量为32 μg·g1,则精硒中铁的质量分数为___________,与粗硒中铁含量为0.89%相比,铁含量明显降低。

 

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硫酸锌是一种重要的工业原料,广泛用于农业、化工、电镀等行业。工业上由锌渣(主要成分为ZnOFeOCuOPbO等)等工业废料生产ZnSO4·7H2O的流程如下:

(1)“溶浸操作中,选用锌渣而不选择氧化锌矿粉的原因是______;该操作中不断通入高温水蒸气的目的是________

(2)“滤渣A”的主要成分是________

(3)“反应Ⅰ中,加入NaClO反应的离子方程式为___

(4)“反应Ⅰ中,再加入NaOH调节pH约为4.5,则滤渣B”的主要成分是_____(填化学式)。(Ksp[Zn(OH)2]=3×10-17Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39

(5)“反应Ⅱ中,加入的锌粉需用少量稀硫酸处理,原因是_________

(6)28.7gZnSO4·7H2O加热至不同温度,剩余固体的质量如下表:

温度/

100

250

680

930

质量/g

17.90

16.10

13.43

8.10

 

680℃时所得固体的化学式为_________(填字母标号)

A.ZnO    B.Zn3O(SO4)2    C.ZnSO4    D.ZnSO4·H2O

 

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NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体,广泛用于化学镀镍、生产电池等。可由电镀废渣(除含镍外,还含有CuZnFeCr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图:

请回答下列问题:

1)用稀硫酸溶解废渣时,为了提高浸取率可采取的措施有_______(任写一点)

2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液,目的是除去Cu2+Zn2+,写出除去Cu2+的离子方程式________

3)在40 ℃左右,用6%H2O2氧化Fe2+,再在95 ℃时加入NaOH调节pH,除去铁和铬。此外,还常用NaClO3作氧化剂,在较小的pH条件下水解,最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠(OH)12]沉淀除去。如图是温度—pH与生成的沉淀关系图,图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25 ℃时,Fe(OH)3Ksp=2.64×10-39]。下列说法正确的是_______(选填序号)

aFeOOH中铁为+2

b.若在25 ℃时,用H2O2氧化Fe2+,再在pH=4时除去铁,此时溶液中c(Fe3+)=264×10-29

c.用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+的离子方程式为:6Fe2++Cl+6H+6Fe3++Cl-+3H2O

d.工业生产中常保持在85~95 ℃生成黄铁矾钠,此时水体的pH1.2~1.8

4)上述流程中滤液的主要成分是_______

5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量,碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是_______

6)操作的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂:6 mol·L-1H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)

___________

___________

蒸发浓缩、冷却结晶,过滤得NiSO4·6H2O晶体;

用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。

 

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