2020届高考化学二轮复习大题精准训练--定量分析实验中物质纯度的测定强化练

一、工业流程

1. 难度：困难

用于合金、马口铁、汽缸活塞、钢丝等酸性电镀，电子器件的光亮镀锡等．另外，还用于铝合金制品涂层氧化着色，印染工业用作媒染剂，有机溶液中双氧水去除剂等．工业上的制备路线如图：

已知：

Ⅰ酸性条件下，锡在水溶液中有、两种主要存在形式，易被氧化．

Ⅱ易水解生成碱式氯化亚锡．

回答下列问题：

锡原子的核外电子数为50，与碳元素同主族，锡元素在周期表中的位置是______．

操作Ⅰ是______、______、过滤、洗涤．

粉末需加浓盐酸进行溶解，请用平衡移动原理解释原因：______．

加入锡粉的作用有两个：调节溶液pH，______．

反应Ⅰ得到沉淀是SnO，得到该沉淀的离子反应方程式是______．

酸性条件下，还可以用作双氧水去除剂，发生反应的离子方程式是______．

该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度杂质不参与反应：

将试样溶于盐酸中，反应为；

加过量氧化生成；

用已知浓度的盐酸酸化过的滴定生成的，反应的化学方程是：

取锡粉，经上述各步反应后，共用去溶液，则锡粉中锡的质量分数是______。保留一位小数

2. 难度：困难

氯化亚铜是一种重要的化工原料，一种利用低品位铜矿主要含有Cu₂S、CuS、FeO、Fe₂O₃、SiO₂等为原料制取CuCl的工艺流程如下：

(1)反应Ⅰ“浸取”前需将铜矿粉碎的目的是___________________________；

(2)滤渣Ⅰ的成分除S和外还含有___________，反应 Ⅰ中的作用为_______________

(3)已知生成氢氧化物的pH如下表，则反应Ⅱ“中和”时，用氨水调pH的范围是______________。

物质
开始沉淀pH
完全沉淀pH

(4)检验滤液Ⅱ中是否含有所需要的试剂是：______________

(5)①反应Ⅲ中生成难溶的离子方程式：______________

②反应Ⅳ所对应的化学方程式：______________________________

(6) CuCl的定量分析

步骤1.取样品0.7500g和30.0mL 1.0mol·L^－1过量的FeCl₃溶液置于250mL的锥形瓶中，不断摇动。

步骤2.待样品溶解后，平均分为3份，用0.1000mol·L^－1 Ce(SO₄)₂标准溶液进行滴定。

三次实验测得数据如下表

序号	1	2	3
起始读数
终点读数

已知：；。

①数据处理：计算得CuCl的纯度为_________

②误差下列操作会使测定结果偏高的是______________

A.锥形瓶中有少量蒸馏水

B.滴定终点读数时仰视滴定管刻度线

C.0.1000mol·L^－1硫酸铈溶液久置后浓度变小

D.滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后产生气泡

E.用量筒取10.0mL 1.0mol·L－1的溶液时仰视刻度线

3. 难度：困难

某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC₂O₄·2H₂O难溶于水，150℃开始失结晶水；常温下H₂C₂O₄为晶体，易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

（1）步骤②，发生反应的离子方程式____________________________；该步骤H₂C₂O₄稍过量主要是为了_________________。

（2）下列操作或描述正确的是_______________。

A．步骤①，酸化主要是为了抑制Fe²⁺水解

B．步骤③，如果采用冷水洗涤可提高除杂效果

C．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

（3）称取一定量的FeC₂O₄·2H₂O试样，用硫酸溶解，采用KMnO₄滴定法测定，折算结果如下：

n(Fe^2^＋)/mol	n(C2O4^2^－)·mol^－^1	试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10^－^4	9.80×10^－^4	0.98

由表中数据推测试样中最主要的杂质是_________________。

（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是_________(供选仪器如下)

a．坩埚；b．烧杯；c．蒸馏烧瓶；d．锥形瓶；e．表面皿：f．高温炉

该步骤的化学方程式是______________________________________________。

二、实验题

4. 难度：中等

二氯化二硫(S₂Cl₂)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S₂Cl₂具有下列性质：

物理性质	毒性	色态	挥发性	熔点	沸点
剧毒	金黄色液体	易挥发	－76℃	138℃
化学性质	①300℃以上完全分解； ②S2Cl2+Cl22SCl2； ③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险； ④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；

（1）制取少量S₂Cl₂

实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S₂Cl₂粗品。
 

①仪器m的名称为___，装置F中试剂的作用是___。

②装置连接顺序：A→___→E→D。

③实验前打开K₁，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是___。

④为了提高S₂Cl₂的纯度，实验的关键是控制好温度和___。

（2）①S₂Cl₂遇水强烈反应产生烟雾，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原状，且反应过程中只有一种元素化合价发生变化，写出该反应的化学方程式___。

②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH 溶液，该方案___（填“可行”或“不可行”），原因是___。

（3）某同学为了测定S₂Cl₂与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数，设计了如下实验方案：

①W溶液可以是___(填标号)。

a．H₂O₂溶液    b．KMnO₄溶液(硫酸酸化)    c．氯水

②该混合气体中气体X的体积分数为____(用含V、m的式子表示)。

5. 难度：困难

氯丙酸主要用于生产农药除草剂，还用于生产乳酸及有工业价值的低级醇酯。如图为实验室制备氯丙酸的装置。

已知：相关物质的物理性质如下表所示：

物质	熔点，	沸点	溶解性
氯丙酸	14	190	能与水、乙醇互溶
丙酸		141	能与水、乙醇互溶
			与水剧烈反应，能溶于乙醇

制备方法：在三颈烧瓶中放置丙酸和三氯化磷作催化剂，加热至，缓慢通入氯气，保持温度在之间大约反应。

回答下列问题：

装置中反应的离子方程式为_____________________________________________，当生成（标准状况）时，转移电子的数目为________________。

某同学分析发现D装置有两处缺陷，分别是_____________、________________。

设计实验提纯产品：_________________________________________________________。

测定产品纯度。

步骤Ⅰ：称取1.20g样品杂质不含于烧瓶中，加入氢氧化钠溶液共热，冷却至室温。加入硝酸，一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至容量瓶中，加水定容溶液中为乳酸和。

步骤Ⅱ：从容量瓶中各取溶液于锥形瓶中，用作指示剂，用溶液分别滴定溶液中的已知：为砖红色沉淀、乳酸银不沉淀，平行三次实验，所得滴定数据如表所示：

实验序号 实验数据	第一次	第二次	第三次
溶液体积读数	滴定前	0
滴定后

加入硝酸的目的是_______________________________________。

步骤Ⅱ操作中，达到滴定终点的现象是___________________________________________。

样品中氯丙酸的质量分数为__________保留三位有效数字。

6. 难度：困难

无水三氯化铬为紫色单斜晶体，极易潮解和升华，常用作其他铬盐的合成原料。某课题小组利用浅绿色粉末、木炭粉和制备无水并测定其纯度，制备时用到的实验装置如下。

请回答下列问题：

上述装置的连接顺序为________填装置接口处的小写字母。

试剂X、Y可分别选用下列试剂中的________、________填序号。装置丁中酒精灯的作用是________。

溶液        无水         碱石灰       酸性溶液    饱和食盐水

装置乙中使用粗导管的原因为________。

装置丙中发生反应的化学方程式为________。

实验结束后，装置乙中的实验现象为________。

测定样品中三氯化铬的含量。

称取样品溶于水配制成溶液，取所得溶液于锥形瓶中，加入的溶液，充分反应后，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为已知：、。

该样品中的质量分数为________计算结果精确到。

若滴定至终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，则测定结果________填“偏高”“偏低”或“无影响”。

三、工业流程

7. 难度：困难

氯化亚铜是一种重要的化工原料，一种利用低品位铜矿主要含有Cu₂S、CuS、FeO、Fe₂O₃、SiO₂等为原料制取CuCl的工艺流程如下：

(1)反应Ⅰ“浸取”前需将铜矿粉碎的目的是___________________________；

(2)滤渣Ⅰ的成分除S和外还含有___________，反应 Ⅰ中的作用为_______________

(3)已知生成氢氧化物的pH如下表，则反应Ⅱ“中和”时，用氨水调pH的范围是______________。

物质
开始沉淀pH
完全沉淀pH

(4)检验滤液Ⅱ中是否含有所需要的试剂是：______________

(5)①反应Ⅲ中生成难溶的离子方程式：______________

②反应Ⅳ所对应的化学方程式：______________________________

(6) CuCl的定量分析

步骤1.取样品0.7500g和30.0mL 1.0mol·L^－1过量的FeCl₃溶液置于250mL的锥形瓶中，不断摇动。

步骤2.待样品溶解后，平均分为3份，用0.1000mol·L^－1 Ce(SO₄)₂标准溶液进行滴定。

三次实验测得数据如下表

序号	1	2	3
起始读数
终点读数

已知：；。

①数据处理：计算得CuCl的纯度为_________

②误差下列操作会使测定结果偏高的是______________

A.锥形瓶中有少量蒸馏水

B.滴定终点读数时仰视滴定管刻度线

C.0.1000mol·L^－1硫酸铈溶液久置后浓度变小

D.滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后产生气泡

E.用量筒取10.0mL 1.0mol·L－1的溶液时仰视刻度线

8. 难度：困难

平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末含、、、FeO等物质某课题小组以此粉末为原料，设计如图1工艺流程对资源进行回收，得到和硫酸铁铵矾：

已知：

Ⅰ酸性条件下，铈在水溶液中有、两种主要存在形式，易水解，有较强氧化性；

Ⅱ不溶于稀硫酸；

Ⅲ硫酸铁铵矾广泛用于水的净化处理．

滤液A的主要成分______填写化学式．

写出反应的离子方程式______．

反应之前要洗涤滤渣B，对滤渣B进行洗涤的实验操作方法是______

稀土元素的提纯，还可采用萃取法．已知化合物HT作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，过程表示为水层有机层有机层水层，分液得到有机层，再加入获得较纯的含的水溶液．可选择硫酸作反萃取剂的原因是______．

用滴定法测定制得的产品纯度．

所用溶液在空气中露置一段时间后再进行滴定，则测得该产品的质量分数______填“偏大”、“偏小”或“无影响”

已知沉淀的pH范围：，沉淀的pH范围：，沉淀的pH范围：，时能溶于NaOH溶液生成现用溶液含有杂质来制备硫酸铁铵矾．实验中可选用的试剂：溶液、、NaOH溶液、饱和石灰水、稀溶液、稀盐酸．

实验步骤依次为：

向含有杂质的溶液中，加入足量的NaOH溶液至，______；

______；

向中得到的溶液中加入硫酸铵溶液，______、______过滤、洗涤、常温晾干，得硫酸铁铵晶体

四、综合题

9. 难度：困难

钛化合物常见价态有+2和+4。钛白粉（TiO₂，两性氧化物）用途广泛。工业上由高钛渣（主要成分为Ti₃O₅，还含有TiO₂、Fe₂O₃等）制取钛白粉的主要工艺过程如下：

（1）写出碱熔步骤所发生反应的化学方程式____________、____________。

（2）实验测定EDTA加入量（EDTA和Fe³⁺的物质的量之比）对 Ti⁴⁺和Fe³⁺溶出率的影响如图所示。由图可知，EDTA的加入量为____________时除铁效率最佳，理由是____________。

（3）在实验室模拟除铁净化后的实验步骤：①向钛原料中加入稀硫酸生成偏钛酸（H₂TiO₃)沉淀，反应结束后过滤；②洗涤；③……；④在650℃下高温焙烧得到较纯的钛白粉固体。步骤③的实验目的是____________，需要用到的试剂有____________。

（4）测定钛白粉纯度:称取试样0.200g在CO₂气氛下用金属铝将钛（IV）还原成钛（Ⅲ），还原后的溶液以NH₄SCN为指示剂，用0.08mol/L的 NH₄Fe(SO₄)₂标准液滴定，滴定终点时消耗标准液29.20mL，钛白粉的纯度为____________。（保留三位有效数字）

（5）最新研究发现也可以用图示装置由TiO₂获得金属钛。装置中阳极的电极反应方程式为____________，在制备金属钛前后，整套装置中CaO的总量____________（填写“增大”、“减小”或者“不变”）。

10. 难度：中等

工业上利用电解饱和食盐水来制取烧碱，所用的食盐水需两次精制。第一次精制主要是用沉淀法除去粗盐水中Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等离子，过程如下：

Ⅰ.向粗盐水中加入过量BaCl₂溶液，过滤；

Ⅱ.向所得滤液中加入过量Na₂CO₃溶液，过滤；

Ⅲ.用盐酸调节滤液的pH，获得一次精制盐水。

(1)过程Ⅰ中除去的离子是______。

(2)表是过程Ⅰ、Ⅱ中生成的部分沉淀及其在20℃时的溶解度(g/100 gH₂O)：

CaSO4	Mg2(OH)2CO3	CaCO3	BaSO4	BaCO3	Fe(OH)3
2.6×10^-2	2.5×10^-4	7.8×10^-4	2.4×10^-4	1.7×10^-3	4.8×10^-9

运用表中信息回答下列问题：

①过程Ⅱ中生成的主要沉淀除CaCO₃和Mg₂(OH)₂CO₃外还有______。

②过程Ⅰ选用的是BaCl₂而不选用CaCl₂，原因是______。

③除去Mg²⁺的离子方程式是______。

④检测Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺是否除尽时，只需检测Ba²⁺即可，原因是______。

(3)第二次精制要除去微量的I^-、IO₃^-、NH₄⁺、Ca²⁺、Mg²⁺，流程示意图如图：

①过程Ⅳ除去的离子是______。

②盐水b中含有SO₄^2-，Na₂S₂O₃将IO₃^-还原为I₂的离子方程式是______。

③在过程Ⅴ中所用的Na₂S₂O₃俗称海波，是一种重要的化工原料。商品海波主要成分是Na₂S₂O₃·5H₂O为了测定其含Na₂S₂O₃·5H₂O的纯度，称取8.00 g样品，配制成250.0 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500 mol/L的碘水滴定(发生反应2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-)，滴定达到终点时的现象是______。下表记录滴定结果：

滴定次数	滴定前读数(mL)	滴定滴定后读数(mL)
第一次	0.30	31.12
第二次	0.36	31.56
第三次	1.10	31.88

计算样品的纯度为______。