Question

在学了盐的性质以后，某校化学兴趣小组的同学开展了测定Na₂CO₃和NaCl的固体混合物中质量分数的探究实验．他们设计了如下的实验方案：
[方案一]气体分析法．
（1）如下图1所示（铁夹夹持的仪器是注射器），把X g的混合物与足量稀硫酸反应后，测定产生的CO₂气体的体积．检查该装置的气密性的方法是______．

（2）有同学提出以图2代替图1中的收集装置，则所测CO₂气体的体积______（填“偏大”、“偏小”、“不变”），理由是______，你的改进方案是______；广口瓶内原有的空气对实验结果______（填“有”或“没有”）影响．
（3）也有人用图3装置测定CO₂的质量 （碱石灰的成分是CaO和NaOH的混合物，可吸收CO₂气体）．则图3实验装置主要存在哪些缺陷？这些缺陷对实验结果有何影响？（选2点填入下表）

主要缺陷	对实验结果的影响
①______	______
②______	______

[方案二]沉淀分析法 （如图4所示）．则：

（1）“操作1”的名称是______．
（2）确定CaCl₂溶液是否过量的方法是______．
（3）导致测定的结果偏大的原因可能是______．

Answer

方案一（1）欲检查装置气密性，可根据该反应容器的特点，采用拉动注射器活塞的方法完成；
（2）二氧化碳易溶于水，形成碳酸，所以测得的二氧化碳体积会变小；因此可在水面涂一层植物油或采用饱和的二氧化碳溶液的方式使二氧化碳不能溶于水；
（3）根据碱石灰的成分可知，碱石灰即可吸收二氧化碳也可吸收水，同时生成的二氧化碳反应后在装置内会有残留，以及干燥管与空气接触等进行分析即可；
方案二（1）从操作1是对溶液M与沉淀A的分离事实分析即可；
（2）从判断CaCl2过量，主要是看Na2CO3是否有剩余，因此再加入CaCl2后若无沉淀生成则说明氯化钙已过量；
（3）导致测定的结果偏大的原因只要是结合该实验中的洗涤烘干操作进行分析即可；
【解析】
[方案一]
（1）若装置漏气，拉出的活塞不移动，若不漏气，拉出的活塞在大气压强的作用下应回到原来的位置．
（2）因为二氧化碳不仅能溶于水还能与水反应，用排水法收集气体，收集的二氧化碳偏小，为防止二氧化碳溶于水，可采用隔绝二氧化碳与水的接触的方法：如在在水面覆盖一层植物油，或采用饱和的二氧化碳水溶液的方法，使收集的二氧化碳体积更准确一些．
（3）由碱石灰的成分可知，碱石灰不但能吸收二氧化碳而且还能吸收水分，所以二氧化碳携带的水蒸气也可被碱石灰吸收，计算时就会把水和二氧化碳的总质量当作二氧化碳质量，导致结果偏大．另外该装置进行实验时有一部分二氧化碳会在反应结束后留在反应的容器内，导致测量的二氧化碳质量偏小，同时干燥管直接与空气接触也会吸收空气中的二氧化碳和水，导致测量的结果偏大，这些都是装置3的明显缺陷
[方案二]
（1）本操作是不溶性固体和溶液的分离，所以此操作是过滤．
（2）判断是否过量，主要看溶液中是否还有CO32-，因此将溶液静置，向上层清液中继续滴加CaCl2溶液，若无沉淀说明CaCl2溶液已过量．
（3）对沉淀质量称量偏大，可能是在沉淀表面附着的离子没有除去，或沉淀干燥不充分等原因导致．
故答案为：[方案一]
（1）将注射器活塞拉出一定距离，一段时间后松开活塞，活塞能回到原位则不漏气
（2）偏小；CO2能溶于水且与水反应；将广口瓶中的水改为饱和的CO2水溶液（或在水面上覆盖一层植物油）；没有 
（3）
主要缺陷 对实验结果的影响
①产生的CO2气体中混有水蒸气，同时被碱石灰吸收 导致结果偏大
②反应结束后装置内残留的CO2气体不能全部排出 导致结果偏小

（其他合理答案均可）
[方案二]
（1）过滤
（2）静置，向上层清液中继续滴加CaCl2溶液，若无沉淀说明CaCl2溶液已过量
（3）沉淀未洗涤干净（或沉淀干燥不充分）