Question

（12分）某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量。滴定反应是：5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺==5 Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O。

实验方案设计为：

①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b ml。

②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后（不含Fe^3＋），继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c ml。

③                                     。

④数据处理。

请回答下列问题：

⑴上述实验方案中的步骤③是        ▲      。

⑵洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：

Ⅰ、             ▲               ；

Ⅱ、用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；

Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡；

Ⅳ、              ▲               。

⑶步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有    ▲    溶液的试管中，如       ▲     ，则说明溶液合格。

⑷某实验探究小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1582	0.00	29.90	40.90
0.1582	0.00	30.10	41.10
0.1582	0.00	32.10	43.10

根据数据计算0.1582g 样品中：n（Fe²⁺）=    ▲     ； n（C₂O₄^2—）=   ▲     ；

FeC₂O₄（FeC₂O₄ 的摩尔质量为144g/mol）的质量分数为     ▲     。（精确到0.1%）

Answer

（12分）

（1）重复以上实验1―2次（2分）

（2）Ⅰ、检验活塞是否漏液（1分）

Ⅳ、调节液面至“0”刻度以下（1分）

（3）KSCN，（1分）溶液中没有出现血红色（或红色）（1分）

（4）n（Fe2+）=0.001100mol（2分）  n（C2O42―）=0.001000mol（2分）

FeC2O4 的质量分数为91.0%（2分）