Question

（14分）实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：

（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__   _，目的是_            ____。

（2）反应中加入过量的乙醇，目的是_____                            ________。

（3）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

       

则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，

试剂b是______________，分离方法III是______________。

（4）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：

甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质。

丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题：

①甲实验失败的原因是：_______________________________________________

②乙实验失败的原因是：_______________________________________________

Answer

（1）碎瓷片，防止暴沸

（2）提高乙酸的转化率

（3）a ：饱和Na2CO3溶液；I ：分液；II ：蒸馏；b ：硫酸；III ：蒸馏

（4）①所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和  ②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。