Question

（9分）碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关．工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na₂CO₃的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案．请回答下列有关问题：

方案一：沉淀分析法

（1）把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl₂溶液，将所得沉淀________（填操作）、洗

涤、烘干、称量．洗涤沉淀的操作是______________________________________

________________________________________________________________________．　　　　　　　　　　

方案二：气体分析法

（2）把一定量的样品与足量盐酸反应后，用如图装置测定产生CO₂气体的体积，为了测

定结果准确，B中的溶液最好采用________，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，

其原因是_______________________________________________________．

方案三：质量差分析法

（3）把一定质量的样品和足量的稀硫酸反应，采用如图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管质量，利用其质量差求算样品的纯度．

该实验的操作步骤有：①在干燥管内填满碱石灰，质量为m g　②取n g样品装入广口

瓶中　③检验装置的气密性

④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为w g　⑤关闭止水夹　⑥打开止水夹　⑦

缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止　⑧缓慢鼓入空气数分钟

Ⅰ．正确的操作顺序是（填写序号）：

③→________→⑥→________→⑤→________→⑦→________→④

Ⅱ．若去掉装置A，测定结果________；若去掉装置B，测定结果________（填“偏大”、

“偏小”或“无影响”）．

Answer

（1）过滤 沿玻璃棒缓慢地向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至浸没过沉淀物，使水自然流下，重复2～3次；（2）饱和NaHCO3溶液 CO2气体中混有的HCl气体与NaHCO3溶液作用生成CO2；（3）Ⅰ．② ⑧ ① ⑥ Ⅱ．偏大 偏大。

【解析】测定碳酸钠样品（样品中混有氯化钠）中碳酸钠的质量分数，即想法得到一定质量的样品中含有Na2CO3的质量，方法有：设法将Na2CO3或NaCl转化为沉淀或将Na2CO3转化为气体，然后测定沉淀的质量或气体的体积或气体的质量来求算．（1）中沉淀应过滤出来，然后洗涤、干燥、称量．（2）中为保证CO2气体不溶于B瓶液体，瓶中液体应盛饱和NaHCO3溶液以降低CO2的溶解度；但A中所用盐酸具有挥发性，因此CO2气体中会混有HCl，HCl会与NaHCO3溶液作用生成CO2，从而导致CO2的体积要比实际的多．（3）依据实验目的，结合各装置中试剂的性质，不难确定操作顺序等。