Question

（10分）碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关．工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na₂CO₃的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：

方案一：沉淀分析法

（1）把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl₂溶液，将所得沉淀_________（填操作步骤）、洗涤、烘干、称量。洗涤沉淀的操作是________________________________。

方案二：气体分析法

（2）把一定量的样品与足量盐酸反应后，用如图装置测  

定产生CO₂气体的体积，为了测定结果准确，B中

的溶液最好采用____________，从下列各选项中选

取：

a．饱和碳酸钠溶液    b．饱和碳酸碳酸氢钠溶液．

c．饱和氢氧化钠溶液  d．饱和硫酸铜溶液。

若直接采用如图装置, 选用该溶液后实验结果仍

然不够准确，其原因可能是________________________________________。

方案三：质量差分析法

（3）把一定质量的样品和足量的稀硫酸反应，采用如图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管质量，利用其质量差求算样品的纯度．该实验的操作步骤有：①在干燥管内填满碱石灰，质量为m g　②取n g样品装入广口瓶中　③检验装置的气密性。④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为w g ⑤关闭止水夹 ⑥打并止水夹 ⑦缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止 ⑧缓慢鼓入空气数分钟。

I．正确的操作顺序是（填写序号）：

③→_______→⑥→________→⑤→_______→⑦→__________→④

Ⅱ．若去掉装置A，测定结果___________；若去掉装置B,测定结果__________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．

Answer

（1）过滤（1分），向过滤器中的沉淀加蒸馏水至浸没过沉淀物，使水自然流下，重复2～3次（2分）

（2）b（1分）， CO2气体中混有的HCl气体与NaHCO3溶液作用生成CO2（2分）

（3）Ⅰ．② ⑧ ① ⑥（2分） Ⅱ．偏大 偏大（各1分，共2分）

【解析】本题考查实验探究知识及碳酸钠的性质及应用。 测定碳酸钠样品(样品中混有氯化钠)中碳酸钠的质量分数，即想法得到一定质量的样品中合有Na2CO3的质量，方法有：设法将Na2CO3或NaCl转化为沉淀或将Na2CO3转化为气体，然后测定沉淀的质量或气体的体积或气体的质量来求算。(1)中沉淀应过滤出来，然后洗涤、干燥、称量。(2)中为保证CO2 气体不溶于B瓶液体，瓶中液体应盛饱和NaHCO3溶液以降低CO2 的溶解度；但A中所用盐酸具有挥发性，因此CO2气体中会混有HCl，HCl会与NaHCO3溶液作用生成CO2，从而导致CO2的体积要比实际的多。(3)依据实验目的，结合各装置中试剂的性质，不难确定各装置的作用和操作顺序等。