Question

[2012·课标全国卷]（9分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^－^3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____________________________；

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_______；

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)；

A．重结晶　　B．过滤　　C．蒸馏　　D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。

A．25 mL  B．50 mL  C．250 mL  D．500 mL

Answer

（9分）（1）HBr   吸收HBr和Br2

（2）②除去HBr和未反应的Br2    ③干燥   （3）苯  C   （4）B

【解析】（1）a中发生的反应为，生成的HBr气体溶于空气中的水蒸气形成白雾；装置d的作用是吸收挥发出来的HBr和Br2。

（2）②用NaOH溶液除去HBr和未反应的Br2；③无水CaCl2是一种固态干燥剂，可吸收粗溴苯中的水，起干燥作用。

（3）经过洗涤、干燥后，粗溴苯中还含有未反应的苯，苯和溴苯互溶，且二者沸点相差较大，故采用蒸馏法将二者分离开。

（4）实验中a中所盛物的体积大约是30mL，故a的容积最合适的是50mL。