Question

（14分）某学生用0.l000mol.L^-l盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：

 （1）配制待测液：用2.50 g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500 mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要         。

 （2）滴定：

    I．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“O”刻度线以上

Ⅱ.固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”或“O”刻度线以下，并记录读数

       Ⅲ．移取20.OOmL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液

    Ⅳ，用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。

       ①上述滴定步骤中有错误的是（填编号）      ，该错误操作会导致测定结果      （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

       ②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应       ：判断滴定终点的现象是         。

       ③若步骤II中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果         （填“偏大”、“偏小”或“无影响’'）。

（3）按正确操作测得有关数据记录如下：

滴定次数	待测液体积	标准盐酸体积(mL)
滴定前读数(mL)	滴定后读数(mL)
第一次	20.00	0.20	20.38
第二次	20.00	4.00	24.20
第三次	20.00	2.38	a

       ①a的读数如图6所示，则a=          ；

    ②烧碱样品的纯度为            % 。

Answer

(1) 500ml容量瓶    (2)①Ⅰ  偏大  

②注视锥形瓶中溶液颜色的变化   溶液由红色刚好变为无色，且半分钟内不变色

③偏小    (3) ①22.60    ②80.8%

【解析】（1）根据配制原理可知，还需要500ml容量瓶。

（2）①滴定管再装入标准液之前需要润洗，所以Ⅰ是错误的。只有会导致盐酸的浓度降低，消耗盐酸的体积增大，最终测定结果偏大。

②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化；由于是盐酸滴定氢氧化钠，所以终点时的颜色变化是溶液由红色刚好变为无色，且半分钟内不变色。

③若步骤II中仰视读数，则读数偏大，所以消耗的盐酸体积偏小，测定结果偏小。

（3）①根据滴定管的液面可知，此时读数是22.60ml。

②三次实验中消耗的盐酸体积分别是20.18ml、20.20ml、20.22ml，所以消耗盐酸的平均值是（20.18ml＋20.20ml＋20.22ml）÷3＝20.20ml。所以氢氧化钠的浓度是20.20×0.1000mol/L÷20.00ml＝0.1010mol/L，则原样品中氢氧化钠的质量是0.1010mol/L×0.5L×40g/mol＝2.02g，则其纯度是2.02÷2.5×100％＝80.8%。