Question

（10分）制备无水乙醇的实验

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．见图甲),回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇．如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。

实验步骤:：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。请回答；

（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________

（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?___________________________________________

（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________

（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________

（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％?

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Answer

(1)本实验要求无水操作，要求严密防止大气中的湿气进入本体系。

(2)不可行。如果塞紧，回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后，将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化钙可以用作吸水剂，但它受热后又可使结合的水再释出，达不到干燥的目的，又氯化钙也可以吸附乙醇。

(4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的，受热也不分解，所以不影响蒸馏纯乙醇。

(5)冷凝管内管管壁等仪器的表面，，尚附有湿气，因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水份相对多一些，纯度达不到99.5％，所以另外收集，以免影响所收集乙醇的纯度

【解析】考查了无水乙醇的制作方法，重点为物质的分离与提纯等实验操作，详细讲解请参见答案。