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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下: 已知:①苯甲...

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

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已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)

②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸

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图1  制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图      图2  蒸乙醚的装置图

实验步骤如下:

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题:

(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。

(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。

(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。

(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

 

(1)保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少。        (2)分液漏斗,未反应完的苯甲醛。        (3)干燥剂,过滤。   (4)苯甲醇,水浴加热,重结晶。 【解析】 试题分析:(1)苯甲醛具有还原性,时间长会被氧化生成苯甲酸使苯甲醇的产量相对减少。(2)萃取需要的仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗。饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛。(3)无水硫酸镁常作有机反应的干燥剂。因里面有干燥剂,所以要经过过滤才可以蒸馏。(4)198℃~204℃的馏分是苯甲醇,乙醚的沸点低,所以蒸馏除去乙醚用水浴加热,B产品是苯甲酸,苯甲酸的溶解度随温度的增加而增大,所以提纯苯甲酸应该用重结晶的方法。 考点:有机化学实验
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卤素化学丰富多彩,能形成卤化物、卤素互化物、多卤化物等多种类型的化合物。

(1)基态溴原子的价电子排布式为_______________。

(2)卤素互化物如IBr、ICl等与卤素单质结构相似、性质相近。则Cl2、IBr、ICl的沸点由高到低的顺序为_____________。

(3)气态氟化氢中存在二聚分子(HF)2,这是由于___________________________。

(4)I3+属于多卤素阳离子,根据VSEPR模型推测I3+的空间构型为_____________________,中心原子杂化类型为________________。

(5)①HClO4、②HIO4、③H5IO6[可写成(HO)5IO]的酸性由强到弱的顺序为____________(填序号)。

(6)卤化物RbICl2在加热时会分解为晶格能相对较大的卤化物A和卤素互化物或卤素单质,A的化学式为______________________。

 

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(14分)硫酸盐主要来自地层矿物质,多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在。

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③2C(s)+O2(g)=2CO(g)             ΔH3=-221.0 kJ·mol-1

则反应④Na2SO4(s)+4C(s)=Na2S(s)+4CO(g)  ΔH4=________kJ·mol-1;工业上制备Na2S时往往还要加入过量的炭,同时还要通入空气,目的有两个,其一是使硫酸钠得到充分还原(或提高Na2S产量),其二是_____________________________________________。

(2)智能材料是当今材料研究的重要方向之一,纳米Fe3O4由于具有高的比表面、高的比饱和磁化强度和顺磁为零的超顺磁性而被广泛地用作磁流体的磁性粒子。水热法制备Fe3O4纳米颗粒的反应是:

3Fe2+ + 2S2O32- + O2 + xOH-=Fe3O4+S4O62-+2H2O

请回答下列问题:

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①水热法所制得的水基磁流体超过30天都未出现分层和混浊现象,因为该分散系是________。

②上述反应方程式x=___________________。

③该反应中1molFe2+被氧化时,被Fe2+还原的O2的物质的量为_____。

(3)高温时,用CO还原MgSO4可制备高纯MgO。

①750℃时,测得气体中含等物质的量SO2和SO3,此时反应的化学方程式是____________。

②由MgO可制成镁—次氯酸盐”燃料电池,其装置示意图如上图,该电池反应的化学方程式为_____________________________________________________。

 

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下列有关物质的性质和应用均正确的是

A.NH3能氧化氮氧化物,可用于汽车尾气净化  B.瓷坩埚能耐高温,可用于加热分解石灰石

C.Fe在O2中的燃烧产物可用于制红色涂料     D.Mg (OH)2受热能分解,可用作阻燃剂

 

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右图是某条件时N2与H2反应过程中能量变化的曲线图。下列叙述正确的是

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A.该反应的热化学方程式为:2NH3 6ec8aac122bd4f6eN2+3HΔH =-92 kJ·mol1

B.正反应的活化能大于逆反应的活化能

C.a曲线是未加入催化剂时的能量变化曲线

D.加入催化剂可增大正反应速率,降低逆反应速率

 

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常温下,下列各组离子在指定溶液中一定能大量共存的是

A.0.1 mol·L1的NaHCO3溶液:K、Al3+、NO3、Cl

B.0.1 mol·L1Fe(NO3)3溶液:K、NH4、S2-、SCN

C.能使甲基橙变红的溶液:Ca2、Na、ClO、Cl

D.0.1 mol·L1的NaAlO2溶液:K、Na、SO42、CO32

 

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