Question

（12分）用l－丁醇、溴化钠和过量较浓H₂SO₄混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：

⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是                                         ，写出该反应的化学方程式                                                  。

⑵理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是          、         。

（3）相关有机物的数据如下：

为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从     （填c或d）处流入，迅速升高温度至       ℃，收集所得馏分。

（4）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是            。

Answer

（1）冷凝回流

CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O 

（2）石蕊试液（或AgNO3溶液）、溴水（或酸性KMnO4溶液） 

（3）d     101.6       （4） 70％

【解析】

试题分析：1、竖直的冷凝管主要是起到冷凝回流的作用，反应的方程式为CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O 

2、根据图表分析可知，可检验的副产物为1－溴丁烷，1－丁烯，用硝酸银可以检验溴离子，用高锰酸钾溶液可以检验碳碳双键，

3、冷凝水的方向是从下至上的，

4、根据反应方程式先判断出1－丁醇、NaBr谁过量，用反应完全的物质根据方程式即可计算出理论上1－溴丁烷的产量，即可算出产率为70％。

考点：有机化学实验的一些基本操作及其作用，产率的计算。