水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应 (选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
某铜矿石含氧化铜、氧化亚铜、三氧化二铁和大量脉石(SiO2),现采用酸浸法从矿石中提取铜,其流程图如下:
已知: ①当矿石中三氧化二铁含量太低时,可用硫酸和硫酸铁的混合液浸出铜;②反萃取后的水层是硫酸铜溶液,Cu2+浓度约为50g/L。回答下列问题:
(1)矿石用稀硫酸浸出过程中氧化亚铜发生的反应为:Cu2O+2H+===Cu2++Cu+H2O;请写出该过程中发生的另一个氧化还原反应的离子方程式: 。
(2)写出用惰性电极电解水层的电解总反应方程式: 。
(3)循环中反萃取剂B的主要成分是 。
(4)某铜矿石样品中,若仅含氧化亚铜、三氧化二铁和脉石三种物质。取该矿石样品200.0g,用100mL1.0mol?L—1H2SO4溶液浸取后,还需加入10mL 1.0mol?L—1 Fe2(SO4)3溶液才能使铜全部浸出,浸取液经充分电解后可得到 6.4gCu。求铜矿石样品中氧化亚铜和氧化铁的质量分数?
药物G是一种抗精神病药物,一种工业合成G的路线如下:
(1)有机物B中含氧官能团有 、 及羟基(填官能团名称)。
(2)写出反应类型,B→C ;C→D 。
(3)X的分子式为:C10H13N2Cl,则X的结构简式为 。
(4)设计步骤A→B的目的是: 。
(5)写出同时满足下列条件的C的一种同分异构体的结构简式 。
①苯的衍生物,含有两个互为对位的取代基;
②能发生水解反应,产物之一是甘氨酸,另一种产物能与FeCl3溶液发生显色反应;
③分子中有手性碳原子
亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的消毒剂,主要用于水、砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是制取亚氯酸钠的工艺流程:
已知:①NaClO2的溶解度随着温度升高而增大,适当条件下可结晶析出。
②ClO2气体只能保持在稀释状态下以防止爆炸性分解,且需现合成现用。
③ClO2气体在中性和碱性溶液中不能稳定存在。
(1)在无隔膜电解槽中持续电解一段时间后,生成氢气和NaClO3,请写出阳极的电极反应方程式: 。
(2)反应生成ClO2气体需要X酸酸化的原因为: 。X酸为 。
(3)吸收塔内的温度不能过高的原因为:
(4)吸收塔内ClO2随着还原剂的不同和溶液酸碱性的变化可被还原为ClO2—或Cl—。ClO2被S2—还原为ClO2—、Cl—的转化率与溶液pH的关系如右图所示。
请写出pH≤2时ClO2与S2—反应的离子方程式: 。
(5)第二步向NaClO3溶液中通SO2的同时通入空气的原因为: 。
(6)从滤液中得到NaClO2●3H2O粗晶体的操作步骤为
、 、 。
在25mL 0.1mol·L-1NaOH溶液中逐滴加入0.2mol·L-1CH3COOH溶液,溶液pH变化曲线如图所示,下列有关离子浓度的比较正确的是
A.在A、B间任一点(不含A、B点),溶液中可能有c(Na+)>c(CH3COO-)>c(OH-)>c(H+)
B.在B点,a>12.5,且有c(Na+)=c(CH3COO-)=c(OH-)=c(H+)
C.在C点,c(CH3COO-)>c(Na+)>c(OH-)>c(H+)
D.在D点,c(CH3COO-)+c(CH3COOH)=c(Na+)
下列实验不能达到预期目的的是
代号 实 验 实验目的
A Cl2、Br2分别与H2反应 比较氯与溴的非金属性强弱
B 同温下测定相同浓度的Na2CO3,
和Na2SO4溶液的酸碱性 比较硫酸与碳酸的酸性强弱
C AlCl3、MgCl2溶液中通人过量氨气 比较镁与铝单质的还原性强弱
D 同温下用同一电路分别测定同浓度的
盐酸和某一元酸溶液导电能力 比较该一元酸与盐酸酸性的强弱