Question

过氧化镁(MgO₂)易溶于稀酸，溶于酸后产生过氧化氢，在医学上可作为解酸剂等。过氧化镁产品中常会混有少量MgO，实验室可通过多种方案测定样品中过氧化镁的含量。

(1)某研究小组拟用下图装置测定一定质量的样品中过氧化镁的含量。

①实验前需进行的操作是         　　 ，稀盐酸中加入少量FeCl₃溶液的作用是       　　　　    。

②用恒压分液漏斗的优点有：使分液漏斗中的溶液顺利滴下；                    。

③实验终了时，待恢复至室温，先     　　　　　  ，再平视刻度线读数。

(2)实验室还可通过下列两种方案测定样品中过氧化镁的含量：

方案I：取a g样品，加入足量稀盐酸，充分反应后再加入 NaOH溶液至Mg^2＋沉淀完全，过滤、洗涤后，将滤渣充分灼烧，最终得到b g固体。 

已知常温下Ksp[Mg(OH)₂]=l×10^－11。为使方案I中Mg²⁺完全沉淀[即溶液中c(Mg²⁺)≤l ×10^－5mol/L]，溶液的pH至少应调至      。

方案Ⅱ：用电子天平称取0.1000g样品置于锥形瓶中，加入15 mL0.6 mol/LKI溶液和足量盐酸，摇匀后在暗处静置5 min，加入少量          作指示剂；然后用    　式滴定管盛装0. 1000 mol/L Na₂S₂O₃溶液进行滴定. (已知：I₂+2Na₂S₂O₃= Na₂S₄O₆+2NaI)

Answer

（12分） (1)①检查装置的气密性   用作催化剂(或催化H2O2的分解)

②消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，使分液漏斗中的溶液顺利滴下。

③将右侧刻度管缓缓向下移动直到两侧液面相平

(2)④11      ②淀粉溶液     碱

【解析】

试题分析：（1）①实验装置连接好以后，实验前需进行的操作是检查装置的气密性。过氧化镁溶于水生成双氧水，双氧水易分解，通过测量双氧水分解生成的氧气，可检测过氧化镁的含量。而氯化铁能催化摄双氧水的分解，加快反应速率。

②由于气体的体积受温度和压强影响大，所以用恒压分液漏斗的优点还有消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，使分液漏斗中的溶液顺利滴下。

③由于气体大体积受压强影响大，所以在读数之前，应该将右侧刻度管缓缓向下移动直到两侧液面相平，然后再平视刻度线读数。

（2）方案I：根据氢氧化镁的溶度积常数可知，当溶液中c(Mg2+)＝l ×10－5mol/L时，溶液中OH－浓度＝，所以溶液的pH＝11。

方案Ⅱ：过氧化镁具有氧化性，能把碘化钾氧化生成单质碘。然后利用硫代硫酸钠滴定生成的单质碘即可，由于碘遇淀粉显蓝色，加入少量淀粉溶液作指示剂；硫代硫酸钠溶液显碱性，应该用碱式滴定管。

考点：考查化学实验基本操作、物质含量的测定、滴定实验的有关判断