Question

甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为               ，操作Ⅱ为          。

（2）无色液体A是         ，定性检验A的试剂是             ，现象是             。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，       ，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含有Cl^-
③	干燥白色晶体，	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为          。

Answer

（1）分液，蒸馏  （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色

序号

实验方案

实验现象

结论

①

将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却、过滤

得到白色晶体和无色溶液

②

取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液

生成白色沉淀

滤液含有Cl-

③

干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点

熔点为122.4℃

白色晶体是苯甲酸

（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22

【解析】

试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体。

（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去。

（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；

序号

实验方案

实验现象

结论

①

将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却、过滤

得到白色晶体和无色溶液

②

取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液

生成白色沉淀

滤液含有Cl-

③

干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点

熔点为122.4℃

白色晶体是苯甲酸

（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10－3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，即样品中苯甲酸质量分数＝(2.40×10-3×122×4)/1.22。

考点：考查了物质性质的实验、物质分离，试剂选择、操作步骤、物质成分的实验设计方案、样品纯度的计算