Question

实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

副反应：

药品物理常数

主要实验装置和步骤如下：

(I)      合成：

向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。

(II)分离与提纯：

①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。

②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。

③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。

④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：

（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。

（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）

A．  使肉桂酸蒸出影响产率

B．   使乙酸酐蒸出影响产率

C．   肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物

D．  反应变缓慢

（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。

（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。

（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100⁰C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。

（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）

A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热

B．各步操作的动作一定要快

C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗

D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出

Answer

（1）因乙酐遇水水解成乙酸，无水CH3COONa，遇水失去催化作用，影响反应进行。   溶解在自己的结晶水中

（2）BC

（3）蒸馏烧瓶     安全管

（4）中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中

（5）出去未反应的苯甲醛

打开活塞K（让水蒸气发生器和大气相通）    再停止加热

（6）脱色（或除去有色物质或答除去苯乙烯）    CD

【解析】

试题分析：

（1）由表格中信息可知醋酸酐能水解，所以合成过程中需控制无水操作；且无水醋酸钠遇水失去催化作用，影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水，可观察到醋酸钠晶体变成液体。

（2）肉桂酸沸点高，此条件下不会蒸出，A错误；乙酸酐沸点低，此条件下能蒸出，B正确；由题给副反应可知C正确；温度越高反应速率越快，D错误。

（3）A为蒸馏烧瓶，B可防止压强过大，起安全管作用。

（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。

（5）步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K，再熄灭酒精灯，防止发生倒吸。

（6）步骤③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽滤时一般先转移溶液，后转移沉淀或晶体。转移溶液时，用玻璃棒引流。若转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动、一边倾倒，让滤液带出晶体，C错误；支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。将支管朝上，从瓶口倒出溶液，D错误。

考点： 化学实验