Question

某校化学研究性学习小组设计如下实验方案，测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数．
（1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算．实验中加热至恒重的目的是______．
（2）方案二：按如图装置进行实验．并回答以下问题：

①实验前应先______．分液漏斗中应该装______（填“盐酸”或“稀硫酸盐”）．D装置的作用是______；
②实验中除称量样品质量外，还需称______装置（用字母表示）前后质量的变化；
③根据此实验得到的数据，测定结果有较大误差．因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是______．
（3）方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液，过滤洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算：
①过滤操作中，除了烧杯、漏斗外还用到的玻璃仪器有______；
②试验中判断沉淀是否完全的方法是______、______；
③若加入试剂改为氢氧化钡，已知称得样品9.5g，干燥的沉淀质量为19.7g，则样品中碳酸钠的质量分数为______（保留一位小数）．

Answer

（1）该方案原理为在加热的条件下Na2CO3能够稳定存在，而NaHCO3较易发生如下的分解反应2NaHCO3=Na2CO3+CO2↑+H2O，从而可根据其反应产生的CO2和水蒸汽H2O的量或残留的固体的量推算出小苏打样品中纯碱的质量分数．
该方案根据加热后残渣的质量来求解，自然要加热至恒重，以保证NaHCO3全部分解．
（2）该方案原理为一定量混合样品与足量的稀硫酸分别发生如下反应Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2↑+H2O，
2 NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2↑+2H2O↑，根据所产生的CO2的质量，可以分别求得样品中Na2CO3和NaHCO3的质量从而得出纯碱的质量分数．该方案关键是要获得产生的CO2的质量，自然在实验前要检查装置的气密性，要将装置中的CO2全部被碱石灰所吸收，要称量碱石灰在吸收CO2前后的质量．
①制备气体实验，实验前应先检验装置气密性．盐酸具有挥发性，会影响实验结果．D干燥管中的碱石灰吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C．
②实验根据C装置前后质量变化判断生成二氧化碳的质量．
③装置中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
（3）该方案原理为在样品中加入BaCl2溶液，其中Na2CO3可与BaCl2发生反应Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl，
而NaHCO3与BaCl2则不反应．从而根擗产生的沉淀量，得出纯碱的质量分数．
方案关键是测定BaCO3沉淀的质量，自然要保证沉淀完全，要正确过滤好．
①根据过滤具体操作判断所需仪器．
②试验中判断沉淀是否完全的方法是：取少量滤液，再滴加BaCl2溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
③在一定量样品中加入足量Ba（OH）2溶液，此时分别发生如下反应Na2CO3+Ba（OH）2=BaCO3↓+2NaOH，NaHCO3+Ba（OH）2=BaCO3↓+NaOH+H2O，均产生BaCO3沉淀，根据样品的总量和生成BaCO3沉淀的量，就可得出纯碱的质量分数．
【解析】
（1）该方案根据加热后残渣的质量来求解，要加热至恒重，以保证NaHCO3全部分解．
故答案为：保证NaHCO3全部分解．
（2）①该方案是要获得产生的CO2的质量，在实验前要检查装置的气密性；盐酸具有挥发性，会影响实验结果，所以选择稀硫酸；D干燥管中的碱石灰吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C被吸收，减少误差．
故答案为：检查装置的气密性；稀硫酸；吸收空气中的水蒸气、二氧化碳，防止进入C被吸收．
②根据所产生的CO2的质量及样品质量，分别求得样品中Na2CO3和NaHCO3的质量从而得出纯碱的质量分数，所以需称量C装置前后质量变化判断生成二氧化碳的质量．
故答案为：C．
③装置A、B中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
故答案为：装置A、B中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差．
（3）①过滤操作中，除了烧杯、漏斗外还用到玻璃棒引流．
故答案为：玻璃棒．
②试验中判断沉淀是否完全的方法是：取少量滤液，再滴加BaCl2溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
故答案为：取少量滤液，再滴加BaCl2溶液少许，如无白色沉淀出现，说明沉淀完全．
 ③发生反应Na2CO3+Ba（OH）2=BaCO3↓+2NaOH，NaHCO3+Ba（OH）2=BaCO3↓+NaOH+H2O．
样品9.5g，干燥的沉淀碳酸钡质量为19.7g，物质的量为=0.1mol，令样品中碳酸钠的物质的量为xmol、碳酸氢钠的物质的量为ymol，则106x+84y=9.5，x+y=0.1，解得x=0.05，y=0.05．所以碳酸钠的质量为106g/mol×0.05mol=5.3g，所以碳酸钠质量分数为×100%=55.8%．
故答案为：55.8%．