Question

医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物．以工业碳酸钙（含有少量Na⁺、Al³⁺、Fe³⁺等杂志）生产医药级二水合氯化钙的主要流程如下：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0～8.5，以出去溶液中的少量Al³⁺、Fe³⁺．检验Fe（OH）₃是否沉淀完全的试验操作是______．
（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca（OH）₂转化为CaCl₂； ②防止Ca²⁺在蒸发时水解；③______．
（3）测定样品中Cl^-含量的方法是：a．称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c．用0.05000mol•L^-1AgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为20.39mL．
①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有______．
②计算上述样品中CaCl₂•2H₂O的质量分数为______．
③若用上述办法测定的样品中CaCl₂•2H₂O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有______；______．

Answer

（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe（SCN）3，检验Fe3+是否存在的，选用KSCN溶液；
（2）Ca（OH）2易吸收空气中的CO2，生成CaCO3沉淀，如果吸收大量的CO2 会导致最终质量分数偏低；
（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管．在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗；
②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗的硝酸银的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，则n（AgCl）=2n（CaCl2.2H2O），
据此可以算出实际上的CaCl2.2H2O的物质的量，进而求出质量．注意的是我们是从250mol中取25ml，所以在计算时要注意这一点；
③样品中存在少量的NaCl，根据 n（AgCl）2n（CaCl2.2H2O）可知，CaCl2.2H2O的物质的量增大．同样若CaCl2.2H2O失水导致分母变小，值偏大．
【解析】
（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe（SCN）3，检验Fe3+是否存在的，选用KSCN溶液．
故答案为：取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe（OH）3 沉淀完全；
（2）Ca（OH）2易吸收空气中的CO2，生成CaCO3沉淀，故答案为：防止溶液吸收空气中CO2；
（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管，如用碱式滴定管会腐蚀橡胶管，故答案为：酸式滴定管；
②样品中n（Cl-）=0.05000mol•L-1×0.02039L×10=0.010195mol，根据n（AgCl）=2n（CaCl2.2H2O），则
n（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol，所以m（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493325g，
则有：×100%=99.9%，故答案为：99.9%；
③样品中存在少量的NaCl会导致CaCl2.2H2O的物质的量增大．同样若CaCl2.2H2O失水导致分母变小，值偏大．
故答案为：样品中存在少量的NaCl；少量的CaCl2.2H2O失水