Question

中和滴定实验：
（1）取体积相同（25mL）的两份0.10mol/LNaOH溶液，将其中一份放在空气中一段时间后，溶液的pH    （填“增大”“减小”或“不变”）．用已知浓度的盐酸中和上述两份溶液．若中和放在空气中一段时间后的那份溶液消耗盐酸的体积为V_A，中和另一份溶液消耗盐酸的体积为V_B，则①以甲基橙为指示剂V_A和V_B的关系是    ．②以酚酞为指示剂时，V_A和V_B的关系是    ．
（2）某烧碱样品含少量不与酸作用的杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作
A．在250mL的容量瓶中定容配成250mL烧碱溶液
B．用移液管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴几滴指示剂甲基橙
C．在天平上准确称取烧碱样品Wg，在烧杯中用蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为C的标准硫酸溶液装入酸式滴定管，调节液面，记下开始读数为V₁
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至终点，记下读数V₂
回答下列各问题：
①正确操作步骤的顺序是（用字母填写）    →    →    →D→    ．
②滴定前或滴定后读数时应注意    ．
③E中在锥形瓶下垫一张白纸的作用是    ．
④D步骤中液面应调节到    ，尖嘴部分应    ．
⑤滴定终点时颜色变化是    ．
⑥若酸式滴定管不用标准硫酸润洗，在其它操作均正确的前提下，会使测定结果（指烧碱的纯度）    （指偏高、低或不变）
⑦该烧碱样品纯度的计算式为    ．

Answer

（1）氢氧化钠在空气中反应生成碳酸钠，溶液pH减小；以甲基橙为指示剂，反应后溶液颜色变色范围为3.1～4.4，溶液呈酸性，用酚酞作指示剂，变色范围是8.1～10，溶液呈碱性，以此可确定消耗酸的体积大小关系；
（2）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，结合滴定操作的注意事项进行解答．
【解析】
（1）氢氧化钠在空气中反应生成碳酸钠，溶液pH减小；以甲基橙为指示剂，反应后溶液颜色变色范围为3.1～4.4，溶液呈酸性，滴定后溶液溶质为NaCl，则VA=VB，
用酚酞作指示剂，变色范围是8.1～10，溶液呈碱性，在空气中放置一段时间的溶液滴定后溶质为氯化钠和碳酸氢钠，所用酸较少，则VB＞VA，
故答案为：减小；VA=VB；②VB＞VA；
（2）①实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，故答案为：C；A；B；E；
②读数时，为减小误差，滴定管应直立，装液和放液后要等一会儿，待液面上下不发生变化是才能读数，读数时视线应与凹液面最低处相平，读数应准确至0.1mL估至0.01mL，
故答案为：滴定管要直立；装液或放液后需等1～2min后才能读数；读数时视线应与凹液面最低点平齐；读数应准确至0.1mL估至0.01mL；
③因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨，故答案为：便于准确判断终点时颜色的变化情况；
④滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡，
故答案为：调节到零刻度或零稍下的某一刻度；尖嘴部分应充满液体，无气泡；
⑤指示剂为甲基橙，变色范围为 3.1～4.4，终点时pH约为4.4，颜色由黄色变为橙色，
故答案为：由黄色变为橙色；
⑥因标准液浓度变小，用量变大，故答案为：偏高；
⑦硫酸的物质的量为c（V2-V1）×10-3mol，则n（NaOH）=2c（V2-V1）×10-3mol，m（NaOH）=80c（V2-V1）×10-3，则样品中NaOH的质量为10×80c（V2-V1）×10-3，
所以烧碱样品纯度为=（注意：V为mL），
故答案为：（注意：V为mL）．