Question

工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中
AlN和Al₄C₃的质量分数（忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解）．
实验原理：Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄；AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气；
实验装置（如图所示）

实验过程：
连接实验装置，检验装置的气密性．
称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL．
盛取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，①关闭活塞______，打开活塞______，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应．待反应进行完全后，②关闭活塞______，打开活塞______，通过分液漏斗加入过量③______（填化学式），与烧瓶内物质充分反应．④______（填入该步应进行的操作）．
记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为z g．
数据分析：
⑤AlN的质量分数为______．
⑥若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
⑦Al₄C₃的质量分数为______．（该实验条件下的气体摩尔体积为V_m）．

Answer

实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
②、③、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收．
数据分析：
⑤根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数．
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
⑦根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数．
【解析】
实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
故答案为：K2、K3； K1．
②、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．故应关闭活塞K1，打开活塞K3
故答案为：K1；K3．
③、由②中分析可知，通过分液漏斗加入过量氢氧化钠溶液．
故答案为：NaOH．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．
故答案为：打开K2，通入空气一段时间．
数据分析：
⑤氨气的质量为（z-y）g，物质的量为=mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为mol×41g/mol=g，故AlN的质量分数为×100%=×100%．
故答案为：×100%．
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
故答案为：偏小．
⑦甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量为=×10-3mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为××10-3mol×144g/mol=×10-3g，Al4C3的质量分数为×100%=×100%．
故答案为：×100%．