Question

某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁．现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量．滴定反应是：
5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺═5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O．
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b ml．
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5-8min，经检验溶液合格后（不含Fe³⁺），继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c ml．
③______．
④数据处理．
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是______．
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ．______；
Ⅱ．用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；
Ⅲ．加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡；
Ⅳ．______．
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有______溶液的试管中，如______，则说明溶液合格．
（4）某实验探究小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1582	0.00	29.90	40.90
0.1582	0.00	30.10	41.10
0.1582	0.00	32.10	43.10

根据数据计算0.1582g 样品中：n（Fe²⁺）=______； n（C₂O₄^2-）=______；FeC₂O₄（FeC₂O₄ 的摩尔质量为144g/mol）的质量分数为______．（精确到0.1%）

Answer

（1）为了减小误差，需要重新操作实验；
（2）Ⅰ滴定管使用前必须进行查漏；
Ⅳ根据滴定管的构造，0刻度在上方，盛装的溶液不能超过0刻度；
（3）可以根据检验三价铁离子的方法完成；
（4）根据表中数据，舍弃无效数据，然后计算出消耗高锰酸钾溶液的平均体积，根据关系式计算出亚铁离子、草酸根离子的浓度，再根据亚铁离子、草酸根离子的物质的量计算出草酸铁的质量分数．
【解析】
（1）为了使实验数据更加准确，需要重复1-2次实验，
故答案为：重复以上实验1-2次；
（2）Ⅰ滴定管在使用前需要进行检查是否漏液，
故答案为：检验活塞是否漏液；
Ⅳ由于滴定管的0刻度在上方，盛装的溶液不能超过0刻度，所以需要调节液面至“0”刻度以下，
故答案为：调节液面至“0”刻度以下；
（3）要证明溶液中没有三价铁离子，可以向溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液中没有出现血红色，证明溶液中没有三价铁离子，
故答案为：KSCN；溶液中没有出现血红色（或红色）；
（4）由于第三次试验的数据误差较大，舍弃掉，
样品配制溶液中亚铁离子、草酸根离子消耗的高锰酸钾溶液的平均体积为：mL=41.00ml，高锰酸钾的物质的量为：0.041L×0.02000mol/L=8.2×10-4mol，
亚铁离子消耗的高锰酸钾溶液的平均体积为：41.00mL-mL=11.00mL，高锰酸钾的物质的量为：0.011L×0.02000mol/L=2.2×10-4mol，
草酸根离子消耗的高锰酸钾溶液的体积为：30.00mL-11.00mL=19.00mL，高锰酸钾的物质的量为：0.019×0.02000mol/L=3.8×10-4mol
 根据化合价升降相等找出关系式：5Fe2+～MnO4-，5C2O42-～2MnO4-，
n（Fe2+）=5×2.2×10-4mol=0.001100mol，
n（C2O42-）=2.5×3.8×10-4mol=0.00095mol，
根据草酸根离子物质的量可知草酸铁的物质的量为：0.0010mol，质量为：0.00095mol×144=0.1368g，
草酸铁的质量分数为：×100%≈86.5%，
故答案为：0.001100mol；  n（C2O42-）=0.001000mol；86.50%；