Question

为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe (SO₄)₂ · xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。

再重复步骤二两次。

请回答下列问题：

（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、      、转移、洗涤并转移、     、摇匀。

（2）用                           滴定管盛放KMnO₄溶液。

（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液,出现                               ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：                                         

（4）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

实验测得该晶体中铁的质量分数为          。（保留两位小数）

（5）根据步骤二填空：

①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将         。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将           

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察        。

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将    （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

Answer

（1）溶解、定容

（2）酸式

（3）溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；

MnO4-+5Fe2++8 H+=Mn2++5Fe3++4H2O

（4）11.20%

（5）①偏高     ②无影响     ③B     ④偏低

【解析】

试题分析：

（1）铁能够将三价铁离子还原成亚铁离子，所以铁过量可以保证硫酸亚铁中不含硫酸铁，

（2）由于在0～60℃范围内，同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小，所以硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体，

（3）经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、冰水洗涤，干燥操作，可以得到硫酸亚铁铵晶体，

（4）①配制100mL溶液需要的玻璃仪器有：玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯，

②需要知道滴定消耗的高锰酸钾溶液的体积，然后根据反应计算出亚铁离子的物质的量，

考点：制备实验方案的设计