Question

草酸（H₂C₂O₄）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。

实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示

①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中

②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO₃与98％的    H₂SO₄的质量比2︰1．25）

③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体

硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C₆H₁₂O₆＋12HNO₃3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

（1）上图实验装置中仪器甲的名称为：______________________________。

（2）检验淀粉是否水解完全所需要的试剂为：________________________。

实验Ⅱ：探究草酸的不稳定性

甲组同学查阅资料得知：草酸晶体（H₂C₂O₄·2H₂O）100℃开始失水,100．5℃左右分解产生H₂O、CO和CO₂。试用下图中提供的仪器和试剂，设计一个实验，证明草酸晶体分解得到的混合气体中含有H₂O、CO和CO₂（加热装置和导管等在图中略去，部分装置可以重复使用）。

请回答下列问题：

（3）仪器装置连接顺序为：C→_______→F→_______→_______→D→A→F。   

（4）若实验结束后测得A管质量减轻4．8g，则需分解草酸晶体的质量为__________g。

（5）乙组同学查阅资料发现：草酸酸性比碳酸强，在受热分解过程中有少量升华；草酸钙和草酸氢钙均是白色不溶物。通过进一步研究认为，草酸蒸汽与石灰水反应生成草酸钙白色沉淀，对实验有干扰，因此提出需要在检验CO₂装置之前增加一个装有_________的洗气装置。（填写字母编号）。

A．水          B．氢氧化钠溶液       C．碳酸钠溶液     D．饱和碳酸氢钠溶液

实验Ⅲ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应

（6）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，可推测草酸可能具有___________________性。

（7）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验；

由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是___________________________________。

（8）随着材料科学的发展，金属钒及其化合物得到了越来越广泛的应用，并被誉为“合金的维生素”。钒元素广泛分散于各种矿物中，钾钒铀矿的主要成分可用化学式表示为    K₂H₆U₂V₂O₁₅，测定其中钒元素含量的方法是：先把矿石中的钒元素转化为V₂O₅，V₂O₅在酸性溶液里转化为，再用标准草酸溶液滴定。总反应可表示为：

□＋□H₂C₂O₄＋□H^＋→□＋□CO₂＋□H₂O

①请将上述反应配平（填写系数即可）：_______________________________。

②现有钾钒铀矿样品10．2g，用上述方法来测定钒的含量，结果消耗0．9g草酸，那么此钾钒铀矿中钒元素的质量分数是_________________。

Answer

（1）分液漏斗（1分）     （2）碘水或I2（1分）

（3）B E F （3分）                  （4）37.8 （1分）

（5）A （1分）                     （6）还原性（1分）  

（7）反应生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率（1分）

（8）①2，1，2，2，2，2 （2分）  ②10% （2分）

【解析】

试题分析：（1）装置甲为分液漏斗（2）利用淀粉遇碘变蓝（3）应先检验水，连接装置B，检验CO2气体后应除去，连接装置E，最后证明CO，连接装置F。（4）A装置的质量减轻的质量就是O原子的质量可以求出CO的量，进而用方程式求出分解的草酸晶体的质量。（5）除去草酸蒸汽可以使用水进行除杂。（6）与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，说明它具有还原性。（7）反应中生成的Mn2+有催化作用，可以加快反应的速率。（8）①利用电子和原子守恒，可以配平反应方程式。②再利用配平的方程式带入计算可以求出的量，进而求出钒元素的质量分数。

考点：实验装置的认知及物质检验时的正确操作。再定量实验时考虑实验的准确性，绿色性，安全性。分析物质在实验过程中涉及的化学性质。