Question

硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。

②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。

③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。

④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

已知（1）

（2）可能用到的有关数据列表如下

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度(20 ℃) / g·cm^-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
1,3-二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

请回答下列问题：

（1）配置混酸应先在烧杯中先加入                  。

（2）恒压滴液漏斗的优点是                                    。

（3）实验装置中长玻璃管可用          代替（填仪器名称）。

（4）反应结束后产品在液体的        层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为            。

（5）用10%Na₂CO₃溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?                          。

（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入        除去水，然后蒸馏，

Answer

（1）浓硝酸

（2）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下

（3）冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）

（4）上    分液

（5）取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净。

（6） 氯化钙

【解析】

试题分析：（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配置混酸应将浓硫酸加入到浓硝酸中，也就是先在烧杯中先加入浓硝酸。（2）由于在反应的过程中不断加热，会产生大量的气体，这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下。（3）在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液体，密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层，分离互不相溶的两层液体的方法是分液。（5）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有CO32-。所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净。（6）为了得到更纯净的硝基苯，使之不含有水，可以先向液体中加入有吸水干燥作用的无水CaCl2，除去水，然后蒸馏。就得到了产品。

考点：考查重要的精细化工原料硝基苯的制取过程中涉及的物质的混合、混合物的分离、物质的洗涤、检验等实验操作等知识。