Question

TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO₂（s）+2CCl₄（g）=TiCl₄（g）+CO₂（g），在无水无氧条件下，制取TiCl₄实验装置示意图如下  

有关性质如下表   

物质	熔点/℃	沸点/℃	其它
CCl4	-23	76	与 TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是____     ，装置E中的试剂是          。反应开始前必须进行的操作是____     ；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____     （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是          。

（2）工业上由钛铁矿（FeTO₃）（含Fe₂O₃、SiO₂等杂质）制备TiO₂的有关反应包括：

酸溶：FeTiO₃（s）+2H₂SO₄（aq）    FeSO₄（aq）+TiOSO₄（aq）+2H₂O（1）

水解；TiOSO₄（aq）+2H₂O（1）    H₂T1O₃（s）+H₂SO₄（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为            。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产率降低，原因是          。

②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H₂O₂后出现微红色，说明H₂TiO₃中存在的杂质离子是____        ，写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____    。这种H₂TiO₃即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO₂也会发黄，发黄的杂质是____         （填化学式）。

Answer

（1）（球形）干燥管 浓硫酸 检查装置的气密性 ②③① 蒸馏

（2）①铁粉 由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②Fe2+ H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O Fe2O3

【解析】

试题分析：（1）仪器A的名称是球形干燥管，仪器B的作用是加热CCl4，使整个装置充满四氯化碳蒸汽。任何有气体参加的反应或制备气体的反应，在反应开始前都要检查装置的气密性。反应结束后为了防止TiCl4潮解，正确的操作顺序是②熄灭酒精灯③冷却至室温 ①停止通氮气 。TiCl4和CCl4的混合物，因为它们是沸点不同的、互溶的液态混合物，所以分离二者的方法是蒸馏。（2）①在钛铁矿FeTO3中含有Fe2O3、SiO2等杂质。在加入H2SO4时钛铁矿及Fe2O3溶解在其中，不能溶解的SiO2通过过滤分离除去。在滤液中含有Fe2 (SO4)3,为了制取纯净的绿矾，要在钛液中加入Fe粉把Fe2 (SO4)3还原为FeSO4。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是Fe2+。其中发生氧化还原反应的离子方程式H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O。在H2TiO3受热分解时，其中的杂质Fe(OH)3也发生了分解反应：2Fe(OH)3Fe2O3+3H2O 。分解产生的Fe2O3混在TiO2使物质发黄。

考点：考查仪器的辨认、装置气密性的检查、实验的顺序、杂质的检验与除去、混合物的分离及盐的水解。