邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。
A．H2O B．CCl4
C．NaHSO3 D．HNO3
（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：
T/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：
①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
下列说法正确的是（ ）。
A．将3～4个火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，若出现白色沉淀，说明含有氯元素
B．在中和热的测定实验中，应先分别测出盐酸和NaOH溶液的温度，再将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度
C．在试管中将一定量的浓硝酸，浓硫酸和苯混合，用酒精灯直接加热几分钟，即可制得硝基苯
D．溶质的溶解度越大，溶液的浓度越高，溶剂的蒸发速度越快，溶液的冷却速度越快，析出的晶体就越细小
下列说法不正确的是（ ）。
A．利用分液漏斗进行分液操作时，先打开分液漏斗旋塞，使下层液体慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，上层液体再从上面倒出
B．用玻璃棒蘸取新制氯水，滴在pH 试纸上，然后与比色卡对照，可测定新制氯水的pH
C．在用简易量热计测定反应热时，可使用碎泡沫起隔热保温的作用、环形玻璃搅拌棒进行搅拌、酸和碱正好反应、取2～3 次的实验平均值，以达到良好的实验效果
D．固体药品取用：块状固体用镊子夹取，粉末状的用药匙或纸槽转移
下列实验操作、现象与实验结论一致的是（ ）。
选项实验操作、现象实验结论
A将FeCl3溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中，再分别滴加CCl4，振荡，静置氧化性：Fe3＋＞Br2＞I2
B除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后，用蒸馏水洗净，再放入CuSO4溶液中无现象铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜
C向某溶液中加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失该溶液中有SO42-
D甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置，溴水层褪色萃取了浓溴水中的溴
