硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
图1
步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·
L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。
图2
步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)步骤1中图1分离方法称为________法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
趁热过滤的理由是________________________________________________。
(3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | |||
对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:
主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。
2012年12月,我国成功实现歼—15飞机在“辽宁号”航母上的起降实验,建造航母平台和舰载飞机离不开如钛、物质A等材料。请回答下列问题:
(1)写出钛基态原子的核外电子排布式:___________________________。
(2)已知元素A处于第3周期,其原子的第一至第四电离能数据如表所示:
电离能(kJ/mol) | I1 | I2 | I3 | I4 |
A | 738 | 1 451 | 7 733 | 10 540 |
①A的元素符号为________。
②与元素A同周期的电负性最大的元素为________(填元素符号),该元素能与同周期的另一种非金属元素形成5原子分子,该分子的中心原子采用的杂化方式是________,该分子的空间构型为________。
(3)钛镁合金是制造高性能飞机的重要材料。已知钛、镁金属均采用六方最密堆积(),下列说法正确的是________(填序号)。
A.用钛镁合金来制造高性能飞机,主要由于其价格昂贵,制造出的飞机能卖个好价钱
B.在高温下切割金属钛不会产生任何安全事故
C.钛、镁金属晶体中,其配位数均为12
D.金属钛的熔点很高(1 668 ℃),与金属键关系不大
(4)钙钛型复合氧化物(如图所示)可用于制造航空母舰中的热敏传感器,该晶体以A原子为晶胞的顶点,A可以是Ca、Sr、Ba或Pb,当B是V、Cr、Mn或Fe时,这种化合物具有很好的电化学性能。用A、B、O表示钙钛型复合氧化物晶体的化学式为________。
我国部分城市灰霾天占全年一半,引起灰霾的PM2.5微细粒子包含(NH4)2SO4、NH4NO3、有机颗粒物及扬尘等。通过测定灰霾中锌等重金属的含量,可知目前造成我国灰霾天气的原因主要是交通污染。
(1)Zn2+在基态时核外电子排布式为_______________________________。
(2)SO42—的空间构型是________(用文字描述)。
(3)PM2.5富含大量的有毒、有害物质,易引发二次光化学烟雾污染,光化学烟雾中含有NOx、O3、CH2===CH—CHO、HCOOH、 (PAN)等二次污染物。
①下列说法正确的是________;
a.N2O结构式可表示为N===N===O
b.O3分子呈直线形
c.CH2===CH—CHO分子中碳原子均采用sp2杂化
d.相同压强下,HCOOH沸点比CH3OCH3高,说明前者是极性分子,后者是非极性分子
②1 mol PAN中含σ键数目为________;
③NO能被FeSO4溶液吸收生成配合物[Fe(NO)(H2O)5]SO4,该配合物中心离子的配位数为________(填数字)。
(4)测定大气中PM2.5的浓度方法之一是β射线吸收法,β射线放射源可用85Kr。已知Kr晶体的晶胞结构如图所示,设晶体中与每个Kr原子相紧邻的Kr原子有m个,晶胞中含Kr原子为n个,则m/n=________(填数字)。