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硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不...

硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:

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1

步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。

步骤2FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·

L1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。

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2

步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。

请回答下列问题:

(1)步骤1中图1分离方法称为________法。

(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________

趁热过滤的理由是________________________________________________

(3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________

(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________

 

(1)倾析 (2)应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余),否则溶液中可能有Fe3+存在 减少溶质损失 (3)浓缩至液体表面出现晶膜 硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇,乙醇可以除去其表面的水分 (4)4[FeSO4·7H2O]+O2===4[Fe(OH)SO4·3H2O]+14H2O 【解析】 本题以(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体的制备为载体,考查了化学实验的操作及其原理、化学方程式的书写。(2)步骤2中废铁屑可能表面已被氧化,而且Fe2+加热搅拌时也可能被空气氧化,所以铁屑应该过量,否则溶液中可能有Fe3+。加热制得的FeSO4溶液浓度较大,温度降低后溶质可能析出,造成滤液中溶质减少,所以应趁热过滤以减少溶质损失。 (3)当液体表面出现晶膜时,说明溶液已经是较高温度下的热饱和溶液,即可停止加热。此时冷却,即能得到大量晶体。 由于硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]晶体不溶于酒精,而且酒精又易挥发,所以乙醇洗涤既能除去晶体表面的杂质,又便于晶体干燥。  
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

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一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用)45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。

(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________

(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________(”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________

(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

催化剂

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硝化产物中各种异构体质量分数(%)

总产率(%)

对硝基甲苯

邻硝基甲苯

间硝基甲苯

H2SO4

1.0

35.6

60.2

4.2

98.0

1.2

36.5

59.5

4.0

99.8

NaHSO4

0.15

44.6

55.1

0.3

98.9

0.25

46.3

52.8

0.9

99.9

0.32

47.9

51.8

0.3

99.9

0.36

45.2

54.2

0.6

99.9

 

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________

由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________

与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________________________

 

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苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

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主要实验步骤如下:

(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度8090 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

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(Ⅱ)分离与提纯。

加入适量的水(1015 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;

水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;

有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;

有机相用无水氯化钙干燥;

先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;

称量产品质量3.69 g

回答下列问题:

(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________

(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________

(3)控制温度8090 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________

(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________

_______________________________________________________

(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________

______________________________________________

 

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阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:

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阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:

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步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。

步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流510 min,控制水浴温度在8590 ℃

步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤23次,继续抽滤得粗产物。

步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。

步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤23次。

(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________

(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(“a”“b”)

(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________

(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________

(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入121%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。

 

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201212月,我国成功实现歼—15飞机在辽宁号航母上的起降实验,建造航母平台和舰载飞机离不开如钛、物质A等材料。请回答下列问题:

(1)写出钛基态原子的核外电子排布式:___________________________

(2)已知元素A处于第3周期,其原子的第一至第四电离能数据如表所示:

电离能(kJ/mol)

I1

I2

I3

I4

A

738

1 451

7 733

10 540

 

①A的元素符号为________

与元素A同周期的电负性最大的元素为________(填元素符号),该元素能与同周期的另一种非金属元素形成5原子分子,该分子的中心原子采用的杂化方式是________,该分子的空间构型为________

(3)钛镁合金是制造高性能飞机的重要材料。已知钛、镁金属均采用六方最密堆积(满分5 manfen5.com),下列说法正确的是________(填序号)

A.用钛镁合金来制造高性能飞机,主要由于其价格昂贵,制造出的飞机能卖个好价钱

B.在高温下切割金属钛不会产生任何安全事故

C.钛、镁金属晶体中,其配位数均为12

D.金属钛的熔点很高(1 668 ℃),与金属键关系不大

(4)钙钛型复合氧化物(如图所示)可用于制造航空母舰中的热敏传感器,该晶体以A原子为晶胞的顶点,A可以是CaSrBaPb,当BVCrMnFe时,这种化合物具有很好的电化学性能。用ABO表示钙钛型复合氧化物晶体的化学式为________

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我国部分城市灰霾天占全年一半,引起灰霾的PM2.5微细粒子包含(NH4)2SO4NH4NO3、有机颗粒物及扬尘等。通过测定灰霾中锌等重金属的含量,可知目前造成我国灰霾天气的原因主要是交通污染。

(1)Zn2在基态时核外电子排布式为_______________________________

(2)SO42的空间构型是________(用文字描述)

(3)PM2.5富含大量的有毒、有害物质,易引发二次光化学烟雾污染,光化学烟雾中含有NOxO3CH2===CH—CHOHCOOH满分5 manfen5.com (PAN)等二次污染物。

下列说法正确的是________

aN2O结构式可表示为N===N===O

bO3分子呈直线形

cCH2===CH—CHO分子中碳原子均采用sp2杂化

d.相同压强下,HCOOH沸点比CH3OCH3高,说明前者是极性分子,后者是非极性分子

②1 mol PAN中含σ键数目为________

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③NO能被FeSO4溶液吸收生成配合物[Fe(NO)(H2O)5]SO4,该配合物中心离子的配位数为________(填数字)

(4)测定大气中PM2.5的浓度方法之一是β­射线吸收法,β­射线放射源可用85Kr。已知Kr晶体的晶胞结构如图所示,设晶体中与每个Kr原子相紧邻的Kr原子有m个,晶胞中含Kr原子为n个,则m/n________(填数字)

 

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