Question

[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl₃和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

Answer

(14分)

(1)干燥管 吸收HCl气体

(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)

(3)AD

(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶

(5)检漏，放气，打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)

(6)C AB

【解析】（１）仪器a为干燥管，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HCl气体；（２）由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作；（３）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物；（４）水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作；（５）分液漏斗使用前须进行检漏，振摇后要进行放气操作，放下层液体时，应该先打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)，然后再打开下面的活塞；（６）蒸馏装置中温度计位置正确的是Ｃ项，Ａ、Ｂ项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中。

【考点定位】本题考查实验室制备苯乙酮和实验能力。