Question

(15 分)

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是

                           。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是                      ；仪器c的名称是               ，其作用是                                            。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是             。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                 (填标号)。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是              ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是         。

（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                             。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是                    。

Answer

⑴先加水、再加入浓硫酸(1分)

⑵滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)

便于苯乙酸析出(2分) BCE(全选对2分)

⑶重结晶(1分) 95% ( 2分)

⑷取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)

⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2分)

【解析】

试题分析：⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。

⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。

⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1～1”关系式，可计算苯乙酸的产率＝。

⑷在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。

⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

考点：本题考查化学实验综合(有机物的制备)。