Question

．（16分）化学实验是科学探究的基础。请回答有关实验问题：

（1）下面的四个实验装置有三个都存在明显缺陷，其中完全正确的是      ：

（2）要检验上面B装置氨气已集满的操作是                   则试管已集满。

（3）ClO₂是一种安全、高效、广谱、强力杀菌剂，其性质如右表：

①由下表可以看出：保存液态ClO₂的条件是密封、      ；ClO₂与碱反应的离子方程式                          ；观察下“图A”，要从NaClO₂溶液制得不含结晶水的晶体，操作是蒸发结晶，控制条件是               ；应控制析出晶体的温度范围是                        。

色态	溶于碱	超过1Kpa、受热或遇光
常温气体	-59-11℃ 红黄色液体	生成亚氯酸盐和氯酸盐	爆炸

②工业用潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得。某学生拟用下图B所示装置模拟工业制法制取并收集液态ClO₂，请模仿下图B的装置图和图例，在答题卡的相应图中补充完善装置图，并作必要的标注。

Answer

33．（16分）

（1）（2分）B（2分） （2）（2分）取用水湿润的pH试纸（或红色石蕊试纸，或粘有浓盐酸的玻棒）靠近b管口（1分），若试纸变红

（或有白烟，1分））

（3）（12分）① 低温避光（2分） ClO2+2OH-==ClO2-+ClO3-+H2O（2分，化学式、系数各1分） 减压蒸发（2分。说明：从溶解度曲线可以看出，常压在略高于38℃时蒸发留在母液中的NaClO2太多，只有减压时蒸发，在略高于38℃时水分挥发多一些、母液少一些。若答为38-60℃或之间的数值给1分）略高于（或大于）38℃（2分）

②（见下图）其中画出温度计位置正确1分、标注1分，画出烧怀和冰（或冰水）1分、标注1分。

【解析】

试题分析： （1）此处考查几个基础实验的装置、原理和重要仪器的使用。A项中卤代烃消去制备不饱和烯烃，由于反应在醇溶液中进行，反应又是加热的，所以不能直接把气体通入酸性高锰酸钾溶液中，因为乙醇易挥发也能使高锰酸钾褪色，A错误；B中是固-固加热制备氨气，正确；C项蒸馏操作分离互溶的液体混合物，但选用了三颈烧瓶错误，温度计水银球放置是测蒸气组分的沸点的，应该在支管口附近，C错误；D装置是实验室制备乙烯的装置图，但实验中控制的是反应溶液的温度170度，因此D错误。故选B。

（2）上述B装置是实验室制备NH3的实验装置图，若该装置的氨气已满，则氨气会通过棉花而逸出，所以只需用湿润的红色的石蕊试纸放在支管口即可，若试纸变蓝，则说明氨气已满；当然氨气的检验还有一种，即用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若冒白烟，则说明氨气已满。

（3）①保存液态ClO2主要是要克服压强、温度、光照等条件，所以此处最好除了密封保存外，还要保证低温避光等条件。由于表格中已提到ClO2与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐，因此此反应的离子方程式可以根据这一提示得出ClO2-和ClO3- ；溶液中反应由水产生，所以总的离子方程式为ClO2+2OH-==ClO2-+ClO3-+H2O。从曲线图来看，由NaClO2溶液制备晶体，有两种，所以要制得不含结晶水的晶体，则应该保证温度高于38℃蒸发结晶，但是又从图像看出，NaClO2 的溶解度较大，如果常温下蒸发，则水分蒸发少，溶液水分多则会导致NaClO2 大量残留在溶液中，所以只有减压蒸发，才能在38℃下让水分蒸发的多一些，得到更多的NaClO2 晶体。应该控制的温度范围要保证效率，所以尽量在略高于（或大于）38℃左右即可，温度过高则产；率增大不明显。

②此发生装置必须要控制反应的温度在60℃，因此在此处设置的水浴加热装置应该要补充温度计，同时要制得液态ClO2 ，则收集ClO2 的试管应该在冰水浴中，所以应该在试管周围补充冰水浴装置，此处所给的的图例没有烧杯，但是必须根据实验要求自己补充。

考点：本题考查的是基础实验题。