Question

（14分）正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：2CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O

实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚。回答下列问题：

（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是                                           。

（2）实验中冷凝水应从        口出去（填“a”或“b”）。

（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为                 。

（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式                                            。

（5）得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、                。该仪器使用前需要              。

（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行                   （填操作名称）精制得到正丁醚。

（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是                         。

Answer

（1）先加正丁醇，后加浓硫酸；（2）a；（3）该液体沸点大于135℃；

（4）2OH-+SO2=SO32-+H2O；（5）分液漏斗； 检漏；（6）蒸馏；（7）50.0%。

【解析】

试题分析：（1）合成粗产品时，由于丁醇的密度比硫酸小，而且二者混合会放出大量的热，所以液体试剂加入顺序是先加正丁醇，后加浓硫酸；（2）为了使冷凝效果更好，一个使冷凝管内充满水，所以实验中冷凝水应从下口b加入，从上口a流出；（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为该液体沸点大于135℃；（4）加热时间过长或温度过高，会发生负反应产生SO2、CO2、C单质等；反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式是2OH-+SO2=SO32-+H2O；（5）得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、）分液漏斗；该仪器使用前需要检查是否漏液；（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行蒸馏，精制得到正丁醚。（7）14.8g正丁醇的物质的量是14.8g÷74g/mol=0.2mol，根据反应方程式可知若完全反应，则应该生成0.1mol的正丁醚，因为正丁醚的相对分子质量是130，所以0.1mol的正丁醚的质量是13g,而本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是（6.50g ÷13g ）×100%=50.0%。

考点：考查物质的制取，作用包括物质的混合、操作过程、仪器的选择与使用、混合物的分离、产率的计算的知识。