Question

（15分）某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：

反应原理：

实验中可能用到的数据：

实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；

②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈瓶中加入混酸；

④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。

请回答下列问题：

（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。

（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。

（3）仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。

（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。

（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。

Answer

（1）沸石（或碎瓷片）（1分） 防止爆沸（1分）

（2）冷凝回流（1分） a（1分）

（3）分液漏斗（1分） 检查是否漏液（1分）

（4）分液（2分） 蒸馏烧瓶（2分） 冷凝管（2分）

（5）77.5%（3分）

【解析】

试题分析：（1）加热液体容易发生爆沸，所以实验前需要在三颈瓶中加入少许沸石（或碎瓷片），目的是防止爆沸。

（2）因为反应物甲苯和HNO3易挥发，所以冷凝管的作用是冷暖回流；气流和水流逆向时，冷凝效果好，所以冷却水从冷凝管的a端进入。

（3）根据装置图可知，仪器A的名称是分液漏斗；使用分液漏斗前必须进行的操作是：检查是否漏液。

（4）操作1把混合液分离为有机化合物和无机化合物，则操作1为分液；操作2把互溶的两种有机物分离，为蒸馏，还需要的仪器室蒸馏烧瓶、冷凝管。

（5）13g甲苯理论上可生成硝基甲苯为：13g÷92g/mol×137g.mol=19.36g，则一硝基甲苯的产率为：15g÷19.36g×100%=77.5%

考点：本题考查化学实验基本仪器、基本操作、化学计算。