Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程：

①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：

	第一次	第二次	第三次	第四次
体积（mL)	24.00	24.10	22.40	23.90

请回答：

（1）装置A的名称          。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为         。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为             。

（3）操作I的名称                                。

（4）步骤③中用到的定量仪器有                ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为                      。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果         （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

Answer

（1）三颈烧瓶，沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾；

（2）MnCl2

（3）过滤、干燥或抽滤

（4）分析天平

（5）0.9600或96.00%

（6）偏小

【解析】（1）本实验控制反应温度约在100℃，可以采用水浴加热。

（2）实验使用了KMnO4做氧化剂，白色粗产品中除了KCl外，还有MnCl2。

（3）从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥，也可以采用抽滤的方法。

（4）步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。

（5）舍弃第三次数据，平均消耗体积为24.00mL，~NaOH，

滴定的n（苯甲酸）= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3mol；而配制溶液用的是测定的4倍，即测定含样品0.3050g，所以，样品中苯甲酸纯度为

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，两次读数距离偏小，测定结果也偏小。