Question

（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

化合物	相对分子质量	密度/g·cm^-3	沸点，/℃	溶解度/l00g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0．7

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，  10% Na₂CO₃洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）冷水应该从冷凝管             （填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____                                  。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：                        。

（4）步骤②中用10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                          。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____    （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___  （填“高”或者“低”）原因是____

（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是             。

Answer

（1）a（1分）

（2）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（2分）

（3）使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率（2分）；

（4）除去产品中含有的乙酸等杂质（2分）

（5）C（1分）

（6）高（1分） 会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（2分）

（7）65% （2分）

【解析】

试题分析：（1）为了增强水的冷凝效果，冷水应该从冷凝管从下口a端管口通入。（2）在仪器A中乙酸与正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O ；（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”是因为该反应是可逆反应，减小生成物水的浓度，可以使该平衡正向移动，提高反应产率；（4）步骤②中得到的酯中含有未完全反应的挥发出的乙酸，用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的就是除去产品中含有的乙酸等杂质；（5）进行分液操作时，使用的漏斗是分液漏斗AC.但是A的容积小，不利于物质的充分分离，所以应该选择C；（6）由于正丁醇的沸点是118.0，乙酸的沸点是118.1,所以在步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，正丁醇和乙酸也混在其中，使得收集的产物质量偏多，所以产率偏高；（7）乙酸正丁酯的物质的量是15.1 g÷116g/mol=0.13mol；n(乙酸)=(13.4 mL×1.045g/ml)÷60g/mol=0.23mol>n(正丁醇)=(0.80g/ml×18.5 mL)÷74g/mol=0.2mol,所以反应产生的酯应该按照醇来计算，该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是(0.13mol÷0.20mol)×100%=65%。

考点：考查实验室制取酯的反应原理、仪器的使用、操作、混合物的分离和物质产率的计算的知识。