Question

Ⅰ（本题9分）乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂，通常混有少许乙醇和乙酸。某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品，再分析乙酸乙酯的含量。

	乙酸乙酯	乙醇	乙酸
沸点	77.1℃	78.5℃	117.9℃

操作步骤如下：

（I）准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中，用0.50mol/LNaOH滴定（酚酞做指示剂）。终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL

（II）另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中，加入100mL 2.1mol/LNaOH溶液混合均匀后，装上冷凝箱，在水浴上加热回流约1小时，装置如图2所示。待冷却后，用0.50mol/LHCl滴定过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。

回答下列问题：

（1）实验（II）中冷水从冷水凝管的       （填a或b）管口通入。

（2）利用实验（I）、（II）测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为         。

（3）实验结束后，同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论。

①有人认为是实验（II）带来的误差。建议将图2中的锥形瓶改为三颈瓶，装置如图3，在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行恰当的操作，可以提高测定的精确度。你认为在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器或操作是：        （填字母）；

A．装上温度计，严格控制反应温度     

B．实验中经常打开瓶口，用玻璃进行搅拌

C．在反应后期，用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液

②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置（图1）才能提高产率。拟出你的一条改进建议            

Ⅱ（本题6分）如图是配制50 mL酸性KMnO₄标准溶液的过程示意图。

（1）请你观察图示判断其中不正确的操作有________(填序号)。

（2）其中确定50 mL溶液体积的容器是____________________________________(填名称)。

（3）如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，所测得的实验结果将________(填“偏大”或“偏小”)。

Answer

Ⅰ.（1）b；（2）79.2﹪；（3）①A、C；②用圆底烧瓶替代试管并加装温度计控制反应温度或加装水冷凝管，提高冷却效果。Ⅱ.（1）②⑤；（2）50mL容量瓶；（3）偏大。

【解析】

试题分析：（1）为了增强冷凝效果，在实验（II）中冷水从冷水凝管的下口b管口通入。（2）n(NaOH)=0.50mol/L×0.04L=0.02mol；所以n(CH3COOH)= 0.02mol,其质量是1.2g；在（II）中可知乙酸与乙酸乙酯的物质的量的和为：0.100L× 2.1mol/L－0.50mol/L×0.02L=0.2mol,所以n(乙酸乙酯)= 0.2mol -0.02mol=0.18mol,m(乙酸乙酯)=0.18mol×88g/mol=15.84g。所以测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为(15.84g÷20.00g) ×100﹪=79.2﹪；（3）装上温度计，严格控制反应温度 ；在反应后期，用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液，所以选项是A、C；②改进乙酸乙酯的制取装置的建议是用圆底烧瓶替代试管并加装温度计控制反应温度或加装水冷凝管，提高冷却效果等。Ⅱ（1）图示判断不正确的操作有②在量筒中溶解物质和⑤仰视读数；（2）其中确定50 mL溶液体积的容器是50mL的容量瓶；（3）如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，由于溶液的体积偏小，所以所测得的实验结果将偏大。

考点：考查仪器的所用、物质纯度的计算、装置的设计与改进、误差分析等化学实验基本操作的知识。