Question

（10分）实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

③在50℃～60℃下发生反应。

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。

⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是                                             ；

（2）步骤③的加热方式是                   ；

（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要玻璃仪器是                ；

（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是       ；

（5）纯硝基苯是无色、密度比水      （填“大”或“小”)、具有     气味的油状液体。

Answer

（1）一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，并不断搅拌，冷却 （2）50℃～60℃水浴加热 （3）分液漏斗 （4）洗去粗产品中的酸性杂质 （5）大，苦杏仁

【解析】

试题分析：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，防止溅出伤人；（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热；（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸；（5）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味。

考点：苯的性质；制备实验方案的设计：硝基苯的制取。