Question

（15分）氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有A1₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。(已知：A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑)

【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）左装置图中球形干燥管的作用是                。

（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先           ，再加入实验药品。接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是      。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高。请提出改进意见              。

【方案2】用右上装置图测定mg样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是        。

a．CCl₄    b．H₂O    c．NH₄Cl溶液    d．

（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)。则AlN的质量分数是              。

【方案3】按下图步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                 。

（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将      (_填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Answer

(15分)

（1）防倒吸(1分)

（2）检查装置气密性(1分) 关闭K1，打开K2(2分) 把装置中残留的氨气全部赶入C装置(2分)

（3）C装置出口处连接一个干燥装置(2分)

（4）ad(2分) （5）41v/22400m(2分)

（6）A1O2-+CO2+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓(2分) （7）偏高(1分)

【解析】

试题分析：（1）分析装置和仪器作用，氨气是能与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，所以左装置图中球形干燥管的作用是：防止倒吸的作用。

（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算。

（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管。

（4）a、CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；b、氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；c、氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；d、氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确。

（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），

AIN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑

41 22.4L

m V×10-3L

m=41V×10-3÷22.4，则AlN的质量分数=41V×10-3÷22.4m×100%=41V/22400m

（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓。

（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。

考点：本题考查实验方案的设计与评价、基本仪器和基本操作、化学流程的分析、化学计算。