Question

（10分）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                           。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，从b中缓缓滴加40 g苯乙腈（ ）到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称是             ，反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸（）粗品。加人冷水的目的是                。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是        (填标号)。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是                        ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是         。

（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                      。

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是              。

Answer

（1）先加水、再加入浓硫酸(1分)

（2）球形冷凝管(1分) 有利于苯乙酸晶体的析出(1分) ；B、C、E ； (全选对2分)

（3）重结晶(1分) 95%或94.6% ( 2分)

（4）取少量的最后的洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(1分)

（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(1分)

【解析】

试题分析：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，即按照注酸入水的原则，否则会酸滴飞溅；（2）仪器c的名称是球形冷凝管；反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是有利于苯乙酸晶体的析出；可用于分离苯乙酸粗品的仪器漏斗、烧杯和玻璃棒，所以选项是B、C、E；（3）提纯粗苯乙酸的方法是利用其溶解度受温度的影响变化较大的性质用重结晶的方法提纯；40 g苯乙腈的物质的量是40 g÷117g/mol=0.342mol，而最终得到44 g纯品的物质的量是44 g÷136g/mol=0.324mol，所以苯乙酸的产率是(0.324mol ÷0.342mol)×100%=95%；（4）用CuCl2 • 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量的最后的洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现，就证明无Cl-，即沉淀洗涤干净；（5）由于苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于反应物充分接触，反应迅速发生。

考点：考查物质的加入顺序、仪器的识别、使用、混合物的分离、物质的洗涤、反应条件的选择、物质产率的计算的知识。