Question

(15分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN+NaOH+H₂O＝NaAlO₂＋NH₃↑）

【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是______________。

（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性；再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_________。

【方案2】用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是____________。

A．CCl₄          B．H₂O        C．NH₄Cl溶液         D．

（5）实验结束时，读取量气装置中的X液体的体积时应注意的问题有         ；          ；           。

【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）样品中A1N的质量分数为             （用含m₁  m₂的代数式表示）。

（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将__________(填“偏高”、“偏低”或 “无影响”)。

Answer

（1）防倒吸 （2）把装置中残留的氨气全部赶入C装置

（3）C装置出口处连接一个干燥装置 ；（4）A、D ；

（5）先等反应后体系的温度恢复到室温；移动右侧的量气管使两侧液面相平；水平读数。

（6）(41m2/51m1) ；（7）偏高 ；

【解析】

试题分析：（1）上图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸现象的发生；（2）在实验完毕，通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置，减小实验误差；（3）AlN与NaOH溶液发生反应产生氨气。由于在溶液中含有水，氨气与碱石灰不能发生反应，不能被吸收，但是浓硫酸有吸水性，除了吸收氨气，还可能吸收空气中的水分，导致测定结果偏高，改进方法是C装置出口处连接一个干燥装置；（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体不能吸收、溶解氨气，可以是CCl4、苯，因此选项是A、D；（5）实验结束时，读取量气装置中的X液体的体积时应注意的问题有先等反应后体系的温度恢复到室温；移动右侧的量气管使两侧液面相平；水平读数。（6）样品中加入过量的NaOH溶液，发生反应产生NaAlO2；然后向溶液中通入过量的CO2，发生反应产生Al(OH)3；将Al(OH)3过滤出来，洗涤干净，然后灼烧，发生分解反应产生Al2O3，n(Al2O3)=(m2÷102)mol；根据Al守恒可得n(AlN)= 2n(Al2O3)= (m2/51)mol，所以A1N的质量分数为{[(m2/51)mol×41g/mol] ÷m1}×100%=(41m2/51m1) ×100%。（7）若在步骤③中未洗涤，则沉淀的质量就偏多，使测定结果将偏高。

考点：考查仪器的作用、试剂的选择使用、气体量取应该注意的问题、物质纯度的计算的知识。