Question

（15分）三苯甲醇(C₆H₅)₃C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。

已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；

②部分相关物质的沸点如下：

物质	沸点/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相对分子质量为260。

请回答下列问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为      ；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是     。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是             ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用           加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，操作①的名称是          ；洗涤液最好选用          （填字母序号）。

a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为                                         。

（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为            。

Answer

（1）冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解（2分）；

（2）平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下（2分）；水浴（1分）（3）蒸馏或分馏（2分）；a （1分）

取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净（2分）

（4）90%（3分）

【解析】

试题分析：（1）根据装置结构可知装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管；由于过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应，而空气中含有水蒸气，所以装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解。

（2）滴液漏斗能保持内外压强平衡，使漏斗中的液体顺利滴下，所以装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，为了是溶液受热均匀，可以采用水浴加热方式。

（3）由于制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，所以首先是利用物质的沸点不同进行蒸馏，操作①的名称是蒸馏。三苯甲醇易溶在有机溶剂中，因此洗涤时为减少损失，洗涤液最好选用水，答案选a。由于含有氯化钙杂质，因此检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净。

（4）生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL，则氢气的物质的量是0.1008L÷22.4L/mol＝0.0045mol，三苯甲醇的物质的量是0.0045mol×2＝0.009mol，其质量是0.009mol×260g/mol＝2.34g，所以产品中三苯甲醇的质量分数为。

考点：考查有机物制备实验方案设计与探究