Question

（本题共12分）绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品中的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9；SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。

请回答下列问题：

（一）绿矾的制备

38．检验制得的绿矾中是否含有Fe³⁺的实验操作是                              。

39．操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是                                  ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是                                          。

40．操作IV的顺序依次为：                  、冷却结晶、                   。

（二）绿矾中FeSO₄·7H₂O含量的测定

若用容量法测定绿矾中FeSO₄·7H₂O的含量。滴定反应是：5Fe²⁺ + MnO₄^—+8H⁺5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O 。

实验方案如下：

① 称取15.041 g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。

② 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。

③ 用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。

④                                                。

⑤ 数据处理。

41．上述实验方案中的步骤④是                                              。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：

① 检验活塞是否漏水；

②                                                                         ；

③ 向滴定管中加入KMnO₄标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。

（三）数据处理

某小组同学的实验数据记录如下：

实验次数	初读数（mL）	末读数（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

42．上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为             （用小数表示，保留三位小数）。

Answer

38、取少量绿矾晶体加水溶解，滴加KSCN溶液，看溶液是否呈红色（1分×2）。

39、除去溶液中的Sn2＋，并防止Fe2＋被氧化（1x2分）； 防止Fe2＋生成沉淀（1分）

40、蒸发浓缩 过滤洗涤（1x2分） 41、重复操作②③1～2次或做平行实验1～2次（1分）。

② 用蒸馏水洗涤2～3次，再用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管2～3次（1分）。 42、0.975（3分）

【解析】

试题分析：38、铁离子能与KSCN溶液反应使溶液显红色，因此检验制得的绿矾中是否含有Fe3+的实验操作是取少量绿矾晶体加水溶解，滴加KSCN溶液，看溶液是否呈红色。

39、由于溶液中含有Sn2＋，需要除去。且亚铁离子易被氧化，而铁离子能氧化H2S生成亚铁离子，所以操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是除去溶液中的Sn2＋，并防止Fe2＋被氧化；由于溶液的酸性降低时容易析出氢氧化亚铁沉淀，所以在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是防止Fe2＋生成沉淀。

40、从溶液中得到绿矾晶体的实验操作是蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤洗涤干燥即可。

41、为了减少实验误差，需要重复实验，因此上述实验方案中的步骤④是重复操作②③1～2次或做平行实验1～2次。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作除了查漏以外，还必须用蒸馏水洗涤2～3次，再用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管2～3次，最后调整液面。

42、根据表中数据可知三次实验消耗高锰酸钾溶液的体积是21.20ml、21.00ml、25.00ml，显然第三次实验数据误差太大，舍去，则消耗高锰酸钾溶液体积的平均值是21.10ml，因此根据方程式可知250ml溶液中亚铁离子的物质的量是0.0500mol/L×0.0211L×5×＝0.05275mol，则绿矾的质量是0.05275mol×278g/mol＝14.6645g，所以上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为14.6645g÷15.041 g＝0.975。

考点：考查绿矾晶体制备工艺流程图的分析与应用