Question

(19分) Na₂S₂O₃可以用作氰化物的解毒剂，工业上常用硫化碱法制备Na₂S₂O₃，反应原理为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂==3Na₂S₂O₃+CO₂，某研究小组在实验室模拟该工业原理制备Na₂S₂O₃，实验装置如下:

Ⅰ.实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是_________________；

（2）先向C中烧瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H₂SO₄。

（3）待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液经____________（填写操作名称）、过滤、洗涤、干燥，得到产品。

Ⅱ．[探究与反思]

（1）装置D的作用是检验装置C中SO₂的吸收效率，则B中试剂是         ，表明SO₂吸收效率低的实验现象是B中溶液                         。

（2）实验制得的Na₂S₂O₃•5H₂O样品中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na₂SO₄，简要说明实验操作，现象和结论：         。

已知Na₂S₂O₃•5H₂O遇酸易分解：S₂O₃²‾+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液

（3）为减少装置A中生成的Na₂SO₄的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是____________________。

Ⅲ.测定产品纯度

准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L^－1碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S₂O₃²‾＋I₂=== S₄O₆²‾＋2I－

（1）滴定至终点时，溶液颜色的变化：___________________。

（2）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品的纯度为(设Na₂S₂O₃·5H₂O相对分子质量为M)______________。

Answer

(19分)Ⅰ.（1）分液漏斗（2分） （3）蒸发浓缩、冷却结晶（2分）

Ⅱ．（1）品红或溴水或KMnO4溶液（2分） 溶液颜色很快褪去（2分）

（2）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。 (2分)

（3）先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（2分）

Ⅲ.（1） 由无色变蓝色（2分） （2）18.10，（2分） （3分）

【解析】

试题分析：Ⅰ. （1）仪器a的名称是分液漏斗;（3）在仪器C中Na2S和Na2CO3及SO2发生反应产生Na2S2O3，把溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得到产品Na2S2O3·5H2O；Ⅱ．（1）装置D的作用是检验装置C中SO2的吸收效率，若吸收完全，则在B中无SO2存在，所以在B中试剂是就是检验SO2的试剂，可以是品红或溴水或KMnO4溶液，若SO2吸收效率低，则在实验现象是B中溶液颜色很快褪去。（2）实验制得的Na2S2O3•5H2O样品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，方法是取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（3）为减少装置A中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，使物质尽可能完全的转化为产品。Ⅲ. （1） 在反应开始时溶液为无色，当溶液中的Na2S2O3反应完全，I2就不再消耗，因此会看到溶液由无色变蓝色，就证明达到了滴定终点；（2）滴定起始时液面读数是0.00ml，滴定达到终点液面在18.10ml,则消耗碘的标准溶液体积为18.10ml，n(I2)=0.0181L×0.100 0 mol/L=1.810×10-3mol,由于n(S2O32‾)=2 n(I2),所以产品的纯度是[2×(1.810×10-3mol) ×M]÷W g×100%=.

考点：考查仪器的识别、混合物分离方法、SO2、SO42-的检验方法、实验方案的设计与评价、滴定终点的判断、滴定管的读数、滴定方法在物质含量测定的应用的知识。