Question

（15分）碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业。工业上通常用水合肼（N₂H₄·H₂O，100℃以上分解）还原法制取碘化钠，工艺流程如下：

（1）合成过程的反应产物中含有IO₃^－，写出合成过程的离子方程式             。

（2）还原过程必须保持反应温度在60～70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能      。工业上也可以用Na₂S或Fe屑还原制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是              。

（3）请补充完整检验还原液中是否含有IO₃^－的实验方案：取适量还原液，        。

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液。

（4）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：

a．称取4.000g样品、溶解，在250mL容量瓶中定容；

b．量取25.00mL待测液于锥形瓶中；

c．用0.1000mol·L^－1AgNO₃溶液滴定至终点，记录消耗AgNO₃溶液的体积；

d．重复b、c操作2～3次，记录相关实验数据。

①滴定过程中，AgNO₃溶液应放在      中；步骤d的目的是    。

②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低（忽略测定过程中的误差），其可能的原因是                 。

Answer

（1）3I2＋6OH－＝5I－＋IO3－＋3H2O （2分）

（2）避免N2H4·H2O高温分解 （2分） N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O （2分）

（3）加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO3－；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO3－ （3分）

（4）①酸式滴定管（2分）减少实验误差（2分） ②部分NaI被空气中O2氧化（2分）

【解析】

试题分析：（1）根据题给流程和信息知，合成过程I2和氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、碘酸钠和水，离子方程式3I2＋6OH－＝5I－＋IO3－＋3H2O；（2）还原过程必须保持反应温度在60～70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能避免N2H4·H2O高温分解；工业上用Na2S或Fe屑还原制备碘化钠中含有硫或碘化亚铁等杂质，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O；（3）根据题给信息知碘酸根的具有氧化性，与I－在酸性条件下发生反应生成碘单质，结合题给试剂设计，检验还原液中是否含有IO3－的实验方案：取适量还原液，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO3－；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO3－ ；（4）根据题给实验过程分析，①AgNO3溶液中银离子水解呈酸性，滴定过程中，AgNO3溶液应放在酸式滴定管中；步骤d的目的是减少实验误差；②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低（忽略测定过程中的误差），其可能的原因是部分NaI被空气中O2氧化。

考点：考查化学实验方案的分析、评价和设计，物质的制备和检验。