Question

（14分）常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。

实验中可能用到的数据：

实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；

②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；

④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。

请回答下列问题：

配制混酸的方法是_____                                           ___。

反应中需不断搅拌，目的是_________________________________________________。

(2)仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________。

(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。

(4)分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。

a．冷凝管   

b．酒精灯   

c．温度计   

d．分液漏斗   

e．蒸发皿

(5)该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。

Answer

（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌（2分）；使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成（2分）；

（2）分液漏斗（1分）； 检查是否漏液（1分）；

（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（2分）；

（4）分液（2分）； abc（2分）（见错0分）；

（5）70%（2分）。

【解析】

试题分析：（1）体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL的操作为：分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，先将浓硝酸倒入烧杯中，然后沿烧杯内壁缓缓注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌。反应过程中不断搅拌的目的就是为了使反应物充分接触，充分进行，及时散热防止温度过高有副反应发生生成其他副产物。（2）仪器A的名称是分液漏斗，使用该仪器前必须进行的操作是检查是否漏液；（3）实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是：温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（4）操作1为将互不相溶的无机和有机两种液体分离可用分液法；操作2目的是分离硝基甲苯和邻硝基甲苯两种互溶的有机物，可利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，需使用的仪器中有：酒精灯、温度计、冷凝管。（5）设理论上一硝基甲苯的质量为m,则由反应方程式得：

92 137

13g m

解得m=13×137/92g=19.35g所以实验中一硝基甲苯的产率为13.60g÷19.35g×100%=70%

考点：了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。认识常见的化学仪器。会根据所给数据进行产率的计算。