Question

(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品

步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。

（1）图中仪器名称：a               。

（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的                         。

（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是                             。

（4）反应需要搅拌12h，其原因是                                    。

（5）本次实验产率为                          。

（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式                 ，用       （填药品名称）收集粗产品，用          （填操作名称）的方法把粗产品分离。

Answer

（14分）（1）三颈烧瓶 （1分）

（2）平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下（2分）

（3）防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化 （2分）

（4）使反应物充分接触反应，提高反应产率 （2分）

（5）90.3% （2分）

（6）CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O （2分）

饱和的碳酸钠溶液（2分） 分液（1分）

【解析】

试题分析：（1）仪器a的名称为三颈烧瓶；（2）装置b中将活塞上下部分连通的目的是使漏斗的液面上下压强相同，使漏斗中液体在重力作用下可以顺利流下；（3）间甲基苯酚和乙酰乙酸乙酯在温度较高时容易被浓H2SO4氧化，冷却至0℃以下就可以防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化；（4）反应需要搅拌12h，目的就是使反应物充分接触反应，提高反应产率；（5）由于30mL间—甲苯酚的物质的量是0.29mol，26.4mL乙酰乙酸乙酯的物质的量是0.21mol，二者反应时是按照1:1关系反应的。乙酰乙酸乙酯不足量，所以理论上可得）4，7—二甲基香豆素的物质的量是0.21mol，质量是0.21mol×174g/mol=36.54g。实际产量是33.0g，所以本次实验产率为(33.0g÷36.54g）×100%=90.3%；（6）在实验室中是用乙酸与乙醇在浓硫酸存在时加热发生酯化反应产生，制备乙酸乙酯的化学反应方程式是CH3CH2OH+ CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O；由于乙醇和乙酸容易挥发，产生的乙酸乙酯沸点也较低，所以从反应装置蒸发得到的是三种物质的混合物；可以通过导气管将混合物通到盛有饱和碳酸钠溶液的液面上，这样饱和碳酸钠溶液即可以溶解乙醇，反应消耗乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，得到互不相溶的两层液体物质，然后通过分液分离得到纯净的乙酸乙酯。

考点：考查物质的制取方法、混合物的分离、仪器的识别、作用、操作方法、物质的产率的计算的知识。